公开(公告)号：CN103627379A

公开(公告)日：2014-03-12

申请号：CN201310538800.4

申请日：2013-11-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 梅苏宁 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  王伟 ,  余秦伟 ,  张前

IPC: C09K8/54 ,  C23G1/06 ,  C07C225/06 ,  C07C225/16 ,  C07C221/00

CPC classification number: C09K8/54 ,  C07C221/00 ,  C23G1/061

Abstract: 本发明公开了一种利用乙撑胺生产中高沸点副产物制备缓蚀剂的方法，该方法以乙撑胺生产过程中产生的高沸点多胺及环胺副产物为原料，制备石油酸化和化学工业酸洗用缓蚀剂。本发明制备得到的缓蚀剂的缓蚀性能优于行业标准《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》(SY/T5405-1996)中规定的一级标准。本发明将乙撑胺生产过程中产生的高沸点副产物，通过氨甲基化反应转化成应用广泛的缓蚀剂外销，既提高了乙撑胺生产的经济效益，又减少了对环境的二次污染。

公开(公告)号：CN103319350A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310178349.X

申请日：2013-05-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  李亚妮 ,  张振华 ,  王为强 ,  赵峰伟

IPC: C07C211/11 ,  C07C209/84

Abstract: 本发明公开了一种提纯1，2-丙二胺的方法，采用C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，将1，2-丙二胺粗品和萃取剂经萃取塔萃取后，萃取塔的塔顶采出水，萃取塔的釜底物料进入精馏塔，经过精馏后，精馏塔塔顶采出1，2-丙二胺，该方法在制备过程中分离了1，2-丙二胺与水，使用萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，萃取剂可循环利用的优点。

公开(公告)号：CN101993381B

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201010521056.3

申请日：2010-10-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  赵锋伟 ,  余秦伟 ,  梅苏宁

IPC: C07C215/10 ,  C07C213/04 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-1，2-丙二醇的合成方法，该方法包括以下步骤：将换热后溶于乙醇的3-氯-1，2-丙二醇经反应精馏上塔上部进入反应精馏塔，氨经反应精馏上塔下部进入反应精馏上塔，3-氯-1，2-丙二醇与氨气在反应精馏上塔逆向接触进行氨化反应，生成含有3-氨基-1，2-丙二醇的乙醇混合液；反应精馏上塔塔顶回收未反应的氨，含有3-氨基-1，2-丙二醇的乙醇混合液经过滤脱除氯化铵后进入反应精馏下塔，在反应精馏下塔蒸除溶剂乙醇，反应精馏下塔塔顶采出的溶剂乙醇，返回至反应精馏上塔，3-氨基-1，2-丙二醇经反应精馏下塔塔釜采出。该方法收率高且操作简单，主要用于合成3-氨基-1，2-丙二醇。

公开(公告)号：CN103012412A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210476478.2

申请日：2012-11-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  王博 ,  余秦伟 ,  曾纪珺 ,  赵锋伟 ,  袁俊 ,  杨志强 ,  王为强 ,  梅苏宁

IPC: C07D487/08 ,  C07C215/08 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明的目的在于提供一种共沸剂使用量低、耗能小的三乙烯胺和乙醇胺共沸物得分离方法。本发明公开了一种三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法，该方法按照以下步骤进行：（1）将三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物、共沸剂送入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺与共沸剂混合物，所述的共沸剂为双环己烷或十氢化萘。（2）共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔。（3）乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。本发明有效减少了共沸剂的使用量，显著降低了能耗。

公开(公告)号：CN102977055A

公开(公告)日：2013-03-20

申请号：CN201210476486.7

申请日：2012-11-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 赵锋伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  魏阿宝 ,  王伟 ,  李亚妮 ,  李春迎

IPC: C07D295/027 ,  C07D295/023

Abstract: 本发明公开了一种哌嗪的分离方法，该分离方法将乙二胺-哌嗪混合物从精馏塔中部进料口送入，从塔顶较高区域的进料口送入特定的溶剂，精馏后塔顶采出乙二胺，塔釜采出哌嗪和溶剂的混合物料，冷却后，哌嗪结晶析出，经过滤、烘干后可得到哌嗪产品。其中所述溶剂为脂肪族、环状烃类或无环烃类，如正庚烷、异戊烷、正丁烷；芳族烃类,如甲苯、异丙苯；氯化芳族烃类，如氯苯；醚类，如甲基叔丁基醚等中的一种或者几种的混合物。

公开(公告)号：CN101704819B

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN200910250470.2

申请日：2009-12-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  刘波 ,  薛云娜 ,  谷玉杰 ,  葛忠学

IPC: C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的提纯方法，包括以下步骤：将纯度为85.0％～97.5％的3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷加入二元溶剂中，在搅拌下加热至50℃～60℃，热过滤；滤液冷却至0℃～20℃，经过滤、干燥后得3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷。其中二元溶剂由水、乙酸、乙醇、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的任意一种和二甲基亚砜组成，其重量比为1∶1.0～10.0，3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷与二元溶剂的重量比为1∶1.14～3.8。本发明主要用于3，7-二硝基-1，3，5，7-四氮杂二环[3，3，1]壬烷的提纯。

公开(公告)号：CN102558206A

公开(公告)日：2012-07-11

申请号：CN201110366376.0

申请日：2011-11-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 薛云娜 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  李亚妮 ,  王为强 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  王伟 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC: C07F5/02

Abstract: 本发明公开了一种正己基碳硼烷的合成方法，其结构式如(I)所示，包括以下步骤：1)将十氢十硼酸双四乙基铵与溶剂四氢噻吩加入到反应瓶中，在温度0℃～10℃，将预先配制的浓硫酸与四氢噻吩的混合溶液加入到反应瓶中，在温度为5℃～15℃，反应2～10h，用三乙胺将反应液PH值调至7～10，过滤，将滤液中的四氢噻吩蒸干，所得固体干燥后得中间体十二氢十硼双四氢噻吩络合物；2)将步骤1)得到的十二氢十硼双四氢噻吩络合物、甲苯和1-辛炔加入到反应瓶中，在温度90℃～120℃反应1～6h，蒸出甲苯，所得液体用吡啶调节液体PH为7～10后，经萃取、洗涤、蒸馏得正己基碳硼烷。

公开(公告)号：CN102001984A

公开(公告)日：2011-04-06

申请号：CN201010525315.X

申请日：2010-10-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  杨建明 ,  李亚妮 ,  薛云娜 ,  余秦伟

IPC: C07C333/02

Abstract: 本发明公开一种N-硝基硫代氨基甲酸乙酯的制备方法。是为了解决N-硝基硫代氨基甲酸乙酯制备中前体原料不易得，毒性大，产品收率不高问题。该方法包括以下步骤：1）将质量浓度20%的发烟硫酸加入质量浓度98%的发烟硝酸中配制成混酸，在温度为－5℃条件下分批加入尿素，搅拌40min～90min，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后制得二硝基脲，其中尿素与发烟硝酸的摩尔比为1.0：2.5～4.0，发烟硫酸与发烟硝酸体积比为0.6～1.2：1.0；2）将制得的二硝基脲加入到50mL～100mL乙硫醇中，加热至60℃～80℃，搅拌10min～60min，冷却至20℃，静置6h～8h，反应液减压浓缩，所得固体在体积比为1：1的乙醚与正己烷混合溶剂中重结晶，干燥后得N-硝基硫代氨基甲酸乙酯。本发明主要用于制备N-硝基硫代氨基甲酸乙酯。

公开(公告)号：CN101993394A

公开(公告)日：2011-03-30

申请号：CN201010521035.1

申请日：2010-10-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  李亚妮 ,  薛云娜 ,  余秦伟

IPC: C07C271/08 ,  C07C269/00

Abstract: 本发明公开一种N-硝基氨基甲酸叔丁酯的合成方法，该方法按以下步骤进行：1）将质量浓度20%的发烟硫酸加入质量浓度98%的发烟硝酸中配制成混酸，在温度为－5℃条件下分批加入尿素，搅拌40min～90min，过滤白色固体，经三氟乙酸洗涤，干燥后制得二硝基脲；2）将制得的二硝基脲加入50mL～100mL叔丁醇中，加热至60℃～80℃，搅拌10min～60min，冷却至20℃，静置6～8h，反应液减压浓缩，所得固体在体积比为1：1的乙醚与正己烷混合溶剂中重结晶，干燥后得N-硝基氨基甲酸叔丁酯。该方法使用的原料无毒、价廉易得，且收率高。

公开(公告)号：CN101993381A

公开(公告)日：2011-03-30

申请号：CN201010521056.3

申请日：2010-10-27

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  赵锋伟 ,  余秦伟 ,  梅苏宁

IPC: C07C215/10 ,  C07C213/04 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-1，2-丙二醇的合成方法，该方法包括以下步骤：将换热后溶于乙醇的3-氯-1，2-丙二醇经反应精馏上塔上部进入反应精馏塔，氨经反应精馏上塔下部进入反应精馏上塔，3-氯-1，2-丙二醇与氨气在反应精馏上塔逆向接触进行氨化反应，生成含有3-氨基-1，2-丙二醇的乙醇混合液；反应精馏上塔塔顶回收未反应的氨，含有3-氨基-1，2-丙二醇的乙醇混合液经过滤脱除氯化铵后进入反应精馏下塔，在反应精馏下塔蒸除溶剂乙醇，反应精馏下塔塔顶采出的溶剂乙醇，返回至反应精馏上塔，3-氨基-1，2-丙二醇经反应精馏下塔塔釜采出。该方法收率高且操作简单，主要用于合成3-氨基-1，2-丙二醇。