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公开(公告)号:CN102001911B
公开(公告)日:2013-09-25
申请号:CN201010286965.3
申请日:2010-09-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法:a在氟化催化剂的存在下,氟化氢,1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯进入第一反应器反应;b在氟化催化剂的存在下,2-氯-3,3,3三氟丙烯、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和1,1,1,2,2-五氟丙烷与氟化氢进入第二反应器反应;c步骤a的产物流进入第一蒸馏塔分离,塔顶组分脱离反应系统,塔釜组分进入相分离器;d相分离器下层组分循环至第一反应器,相分离器上层轻组分与步骤b的产物流一起进入第二蒸馏塔分离;e第二蒸馏塔塔釜组分循环至第二反应器,塔顶组份进入第三蒸馏塔分离;f第三蒸馏塔塔釜组分循环至第二反应器,塔顶组份脱离反应系统。
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公开(公告)号:CN103288097A
公开(公告)日:2013-09-11
申请号:CN201310175187.4
申请日:2013-05-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B35/18
Abstract: 本发明涉及十氢十硼酸铯,提供了一种十氢十硼酸铯的制备方法,该方法以十氢十硼酸双四乙基铵为原料,以甲醇为溶剂,采用摩尔比为1:2~1:5的十氢十硼酸双四乙基铵与氯化铯在温度为40~65℃的条件下搅拌反应1~6h,一步法制得十氢十硼酸铯。本发明的十氢十硼酸铯的制备方法步骤较少,其反应步骤为一步,而现有技术中的制备路线为两步反应;本发明的制备方法收率较高,其收率以十氢十硼酸双四乙基铵计最高可达98.7%。
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公开(公告)号:CN102974393A
公开(公告)日:2013-03-20
申请号:CN201210476412.3
申请日:2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种改性沸石分子筛胺化催化剂的再生处理方法,首先,采用无机酸或有机酸进行溶焦再生,溶解掉绝大多数结焦物和水热脱铝形成的非骨架铝;然后,将溶焦后的沸石分子筛胺化催化剂采用N2/O2的混合气体进行烧炭再生,彻底烧除未溶洗掉的焦炭,使改性沸石分子筛胺化催化剂性能得到恢复。本发明所述再生处理方法解决了水热脱铝造成的失活问题,提高了改性沸石分子筛胺化催化剂的使用寿命。本发明所述再生处理方法主要应用于乙醇胺和氨气相缩合胺化反应的改性沸石分子筛胺化催化剂的再生处理过程。
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公开(公告)号:CN102718661A
公开(公告)日:2012-10-10
申请号:CN201210211134.9
申请日:2012-06-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/16 , C07D241/04
Abstract: 本发明公开了一种1,2-丙二胺和二甲基哌嗪的联合制备方法,包括以下步骤:将氨和异丙醇胺混合,预热汽化,通入固定床反应器中,在缩合胺化催化剂存在下,压力1.0MPa~4.0MPa,温度300℃~350℃,接触时间1.0~3.0秒条件下进行反应,产物流为1,2-丙二胺、2,5-二甲基哌嗪、2,6-二甲基哌嗪和未反应的氨、异丙醇胺,对产物流蒸馏分离,得1,2-丙二胺、2,5-二甲基哌嗪和2,6-二甲基哌嗪;其中氨与异丙醇胺重量比10~16∶1,缩合胺化催化剂的重量百分组成为:HZSM-5为97%~99%,磷1%~3%。本发明主要用于制备1,2-丙二胺和二甲基哌嗪。
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公开(公告)号:CN114700078B
公开(公告)日:2024-08-02
申请号:CN202210362866.1
申请日:2022-04-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/755 , B01J23/89 , B01J37/18 , C07C209/22 , C07C211/14
Abstract: 本发明提供了一种活性金属‑二氧化硅催化剂及四甲基二乙烯三胺的制备方法,该催化剂包括活性金属和二氧化硅负载,或还包括助剂;活性金属为Ni和Co中的一种或几种,助剂为Cu、Pd、Pt和Ru的一种或几种。该四甲基二乙烯三胺的制备方法,先对活性金属‑二氧化硅催化剂进行氢气活化处理,然后采用活化处理后的活性金属‑二氧化硅催化剂作为催化剂,以氢气与2‑甲基‑1,2‑丙二胺为反应原料,制得四甲基二乙烯三胺。本发明的活性金属‑二氧化硅催化剂的催化性能优良,稳定性高;本发明的四甲基二乙烯三胺的制备方法将该催化剂用于四甲基二乙烯三胺的合成反应中,能够提高四甲基二乙烯三胺的选择性,实现四甲基二乙烯三胺的高效率合成。
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公开(公告)号:CN110963499B
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN201911276508.3
申请日:2019-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B39/08
Abstract: 本发明公开一种c轴取向生长的TS‑1沸石单晶的合成方法,包括如下步骤:(1)将模板剂、有机氟源、氢氟酸及水在冰浴条件下搅拌均匀;(2)加入无机碱源并依次逐滴加入钛源和硅源;(3)于80~100℃晶化12~24h,然后再快速转移至160~180℃环境中继续晶化24~72h;(4)将晶化产物抽滤、洗涤、干燥、焙烧,即得一种c轴取向生长的TS‑1沸石单晶。本发明所合成的TS‑1沸石单晶沿c轴方向生长长度可达58μm,沿a、b轴方向生长长度为1.6~8.11μm。
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公开(公告)号:CN112169752B
公开(公告)日:2023-03-17
申请号:CN202011104286.X
申请日:2020-10-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了用于分离生物法合成1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备及分离方法,首先将沸石Silicate‑1加入至氨水的乙醇或甲醇溶液中分散均匀;再依次加入有机胺和有机硅酯,搅拌,得到浆液;然后将浆液淋洗至中性,烘干和焙烧,再经含氟丙烯酸酯改性得到吸附剂。将1,2,4‑丁三醇发酵液经采用本发明所得吸附剂吸附、解析及精馏操作后得到的1,2,4‑丁三醇的纯度>99%、收率>98%。
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公开(公告)号:CN112387077B
公开(公告)日:2022-07-15
申请号:CN202011270659.0
申请日:2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种乙烯亚胺生产精馏塔尾气的吸收装置,包括真空系统、气液分离器和喷淋吸收塔,其中,真空系统设有进气口、吸收溶剂补加口和尾气溢出口,与精馏系统连通;气液分离器与真空系统的吸收溶剂及尾气溢出口连通,用于分离循环过程中的吸收溶剂和尾气中的不凝组分,吸收溶剂返回精馏系统,不凝组分由喷淋吸收塔底部的气体分布板进入吸收塔;喷淋吸收塔底部设有气体分布板,中上部设有塔底循环液进口,顶部设有喷淋吸收装置,用于吸收乙烯亚胺生产精馏塔尾气中的可凝组分,尾气中的不凝组分由塔顶排出。解决了单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺工艺中精馏塔尾气吸收的问题,具有易于制造、过程简单、成本低廉和可连续操作的突出优点。
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公开(公告)号:CN109731576B
公开(公告)日:2022-02-22
申请号:CN201910085847.7
申请日:2019-01-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/75 , B01J23/755 , B01J23/80 , B01J23/883 , B01J23/885 , B01J23/887 , C07C209/62 , C07C211/14
Abstract: 本发明公开了一种多亚乙基多胺催化剂,催化剂前驱体质量百分组成为:组分A:5%~15%;组分B:2%~8%;组分C:2%~8%;余量为γ‑Al2O3;其中组分A为Co2+或Mo6+;组分B为Ni2+或Cu2+;组分C为Fe3+或Zn2+。本发明所述的多亚乙基多胺催化剂通过如下步骤制备得到:采用组分A和组分B的混合硝盐溶液对γ‑Al2O3进行包覆处理,烘干、焙烧,获得包覆物I;然后,采用组分C的硝盐溶液对上述包覆物I进行再次包覆处理,获得包覆物II,烘干、焙烧后获得无贵金属添加,长寿命的多亚乙基多胺催化剂。本发明的多亚乙基多胺催化剂主要适用于乙二胺和氢气反应选择性合成二乙烯三胺或三乙烯四胺等多亚乙基多胺类化合物。
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公开(公告)号:CN112457230A
公开(公告)日:2021-03-09
申请号:CN202011270649.7
申请日:2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/08
Abstract: 本发明涉及一种乙烯亚胺的分离提纯方法,包括以下步骤:(1)含有惰性载气的乙烯亚胺反应物料进入乙烯亚胺吸收塔,经吸收液吸收后,从塔顶采出惰性载气,塔釜含有单乙醇胺、乙烯亚胺、水、乙醛、乙胺、乙腈和哌嗪的反应液进入乙烯亚胺粗品塔;(2)从乙烯亚胺粗品塔塔顶采出含有乙烯亚胺、乙胺、少量水和单乙醇胺的乙烯亚胺粗品,进入乙烯亚胺脱轻塔,塔釜物料进入后续单元回收原料;(3)从乙烯亚胺脱轻塔塔顶采出以乙胺和少量水为主要成分的轻组分,塔釜物料进入乙烯亚胺产品塔;(4)从乙烯亚胺产品塔塔顶采出乙烯亚胺产品,塔釜采出以单乙醇胺和水为主要成分的重组分。能够应用于单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺的工艺中,具有物料损失少、环境污染小和产品质量高的突出优点。
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