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公开(公告)号:CN101973908A
公开(公告)日:2011-02-16
申请号:CN201010525314.5
申请日:2010-10-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/02 , C07C241/00
Abstract: 本发明公开了一种N-硝基氨基乙醇的制备方法,该方法将环氧乙烷溶解于氯代烃中,缓慢滴加到含有硝酰胺的氯代烃中,其中氯代烃为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种,环氧乙烷与硝酰胺摩尔比为1∶0.8~1.2,在反应温度0℃~30℃条件下反应2h~6h,反应液蒸除溶剂,得N-硝基氨基乙醇,具有反应收率高的特点。
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公开(公告)号:CN101406845A
公开(公告)日:2009-04-15
申请号:CN200810182448.4
申请日:2008-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/26 , B01J29/18 , C07C209/14
Abstract: 本发明公开了一种胺化催化剂及其制备方法,是为了解决胺化催化剂活性和选择性不高的问题。本发明重量百分组成为:A:15%~25%,B:5%~10%,C:1%~3%,D:0.1%~1.5%,余量为氢型丝光沸石;其中A为氧化铝,B为氧化钛,C为金属离子W6+、Re7+或Bi3+,D为金属离子Cs+,所述金属以元素或氧化物形式存在。其制备方法是将组分C和D负载于氢型丝光沸石上,再与氧化铝、乙醇胺钛酸十二烷醇酯混合均匀,成型、焙烧活化而制得。本发明催化剂用于乙醇胺和氨气相条件下合成乙二胺。
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公开(公告)号:CN114560473B
公开(公告)日:2024-09-17
申请号:CN202111591855.2
申请日:2021-12-23
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B35/06
Abstract: 本发明公开了一种三氟化硼及三氟化硼混合气体的制备方法,所公开的方法包括将乙硼烷与含氟混合气在氟化反应器中发生反应,生成含有氟化氢、三氟化硼与惰性气体的混合物;所述含氟混合气为氟气与惰性气体的混合气,所述惰性气体为氮气、氦气和氖气中的一种或两种以上的混合,所述乙硼烷与含氟混合气的混合物中乙硼烷的质量百分占比为0~3.3%,或者为45.6%~100%;反应生成的混合物经冷凝分离后得到三氟化硼。进一步将气化后的三氟化硼与氟气混合调制得到三氟化硼混合气体,本发明反应转化效率高,能实现乙硼烷的完全转化,同时副产物少,高纯度且杂质气体少,生成的副产HF可以返回至电解制备氟气工序,实现物料的有序循环。
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公开(公告)号:CN118084823A
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202410116067.5
申请日:2024-01-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D295/023 , C07D295/03 , C09K21/12 , C06B23/00 , C06B27/00
Abstract: 本发明提供了一种金属氢化物燃料的防窜火阻燃剂的制备方法及应用,包括:步骤一,向反应釜中依次加入溶剂水、异丙醇胺和催化剂,N2置换反应釜中的空气,搅拌,升温至120~170℃,反应1~10h后降温至70~90℃,得到二甲基哌嗪中间体;步骤二,以计量泵向反应釜中打入磷酸水溶液,升温至180~230℃,反应1~10h,脱除多余的水、烘干得到焦磷酸二甲基哌嗪防窜火阻燃剂。本发明的金属氢化物燃料防窜火阻燃剂是为以磷为主要阻燃元素的无卤环保型阻燃剂,燃烧时会释放出一定量的水,防窜火性能更优异。本发明的金属氢化物燃料防窜火阻燃剂解决了金属氢化物燃料爆炸抛撒初期的窜火问题,可以应用于爆炸化学技术领域。
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公开(公告)号:CN118079961A
公开(公告)日:2024-05-28
申请号:CN202410108201.7
申请日:2024-01-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/128 , B01J37/26 , C01B3/00
Abstract: 本发明提供了一种用于正仲氢高效催化转化的催化剂、制备方法及应用,该催化剂的组成为M‑FeF3/C:M的质量占催化剂总质量的1%~5%;其中:FeF3以羟基氟化铁形式存在;M选自Mn元素及Ni元素中的一种或两种;C为多孔碳棒载体。本发明催化剂以多孔碳棒为载体,金属改性羟基氟化铁为活性相,应用于20K~77K反应条件下的正仲氢催化转化过程,转化率≥98%,反应活性高,适用温区宽,环境适用性好,具有潜在的应用价值。
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公开(公告)号:CN114394972B
公开(公告)日:2024-04-30
申请号:CN202111580992.6
申请日:2021-12-22
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明公开了一种低熔点三乙烯二胺晶体及其制备方法,三乙烯二胺为球状纳米粒子结构,其X‑射线衍射图谱在衍射角2θ=17.01±0.1、17.17±0.1、19.09±0.1、19.67±0.1、23.50±0.1、25.18±0.1、27.83±0.1、28.04±0.1、30.54±0.1、32.77±0.1、33.69±0.1、36.29±0.1、37.94±0.1、39.15±0.1、43.36±0.1、43.85±0.1、44.56±0.1、45.01±0.1、46.01±0.1、49.10±0.1、51.07±0.1、52.39±0.1、54.02±0.1度处有主要特征峰。本发明还公开了低熔点三乙烯二胺晶体的制备方法:将三乙烯二胺粗品加入到有机溶剂中,配制成三乙烯二胺含量为67%~73%的悬浊液;加入硅氧化物并分散均匀,再将晶浆固液分离,所得固体湿料干燥后得三乙烯二胺晶体;本发明的三乙烯二胺晶体具有更低的熔点,且吸湿率低,在聚氨酯合成领域及制药领域中更具优势。
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公开(公告)号:CN113717055B
公开(公告)日:2024-03-26
申请号:CN202111027323.6
申请日:2021-09-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/84 , C07C211/11 , B01D3/14 , B01D3/32
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑1,2‑丙二胺的分离纯化方法及系统。所公开的方案包括:2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品进入精馏塔A进行分离,塔顶馏分为水;塔釜馏分为2‑甲基‑1,2‑丙二胺、2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇和水;来自精馏A塔釜物料进入精馏塔B进行分离,塔顶馏分为的2‑甲基‑1,2‑丙二胺和水的近共沸物沸物;塔釜馏分为2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇;来自精馏塔B的塔顶馏分进入渗透蒸发装置进行分离,渗余物为产品2‑甲基‑1,2‑丙二胺。本发明利用精馏和渗透蒸发耦合过程实现了2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品的有效分离,分离纯度高,不引入第三种杂质,产品无色透明且色度好。
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公开(公告)号:CN112316897B
公开(公告)日:2023-04-18
申请号:CN202011103190.1
申请日:2020-10-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了用于分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备方法及应用,首先将沸石Silicate‑1加入到硅溶胶中分散均匀,得到悬浊液;然后在悬浊液中加入表面活性剂,并调节溶液pH为5~9,得到初步浆料,将初步浆料在引入空气条件下搅拌发泡,得到浆料;最后将得到的浆料在湿度为30%~50%的环境中充分干燥,然后在惰性气氛中,在280~450℃条件下焙烧8~20h,得到吸附剂。本发明所得吸附剂应用于生物法合成1,2,4‑丁三醇分离过程中,产物BT纯度高(可达99.5%),高于树脂吸附剂的分离纯度(≤99.1%),优势明显。
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公开(公告)号:CN111068671B
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN201911318086.1
申请日:2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/46 , B01J37/02 , B01J35/10 , B01J21/06 , C07C209/68 , C07C211/07
Abstract: 本发明公开一种异亮氨酸脱羧催化剂及其制备方法,催化剂前驱体质量百分数组成为:Ru为0.1~10%,余量为TiO2;TiO2为自制的锐钛矿相载体,并且具有Ti3+的结构。本发明采用锐钛矿相载体,提高负载Ru的分散性,通过特定的还原步骤,将Ru与Ti的电子状态固定在一个最利于氨基酸脱羧的状态,以达到最高的直接脱羧制胺的选择性。本发明中的催化剂转化率高,异亮氨酸脱羧反应的转化率可稳定保持在97.0%以上。本发明催化剂应用于异亮氨酸催化脱羧制2‑甲基丁胺的反应中,在反应条件初始压力为2Mpa,反应温度为150℃~180℃,反应时间为4~8h,生成胺的选择性可稳定保持在90.0%以上。
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