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公开(公告)号:CN112337447A
公开(公告)日:2021-02-09
申请号:CN202011132413.7
申请日:2020-10-21
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的大孔树脂吸附剂、制备及分离方法,首先将氯化钠和明胶混合溶解,得到水相溶液;然后将共聚单体、交联剂、致孔剂和引发剂混合,得到油相溶液;最后将水相溶液加热至40~45℃,搅拌状态下加入油相溶液,在65~75℃下反应3~5h,再将温度调整为85~90℃,熟化反应2~3h,洗涤、干燥后得大孔树脂微球吸附剂。经本发明分离方法所得产物1,2,4‑丁三醇纯度可达99.4%;而且本发明的分离方法工艺条件温和,操作简单。
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公开(公告)号:CN108906116B
公开(公告)日:2021-01-29
申请号:CN201810789983.X
申请日:2018-07-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/40 , C07D487/08
Abstract: 本发明公开一种用于合成2‑甲基三乙烯二胺的催化剂和制备方法及应用。该催化剂以Pentasil沸石为基体,先包覆SiO2,然后再负载一种或多种稀土金属制得。催化剂含SiO2为3~30%,稀土金属为0.3~5%,Pentasil沸石为65~95%。本发明所述催化剂应用于催化乙二胺与2‑甲基哌嗪分子间缩合制2‑甲基三乙烯二胺的反应中,可明显提高其产物选择性。
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公开(公告)号:CN112169752A
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN202011104286.X
申请日:2020-10-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了用于分离生物法合成1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备及分离方法,首先将沸石Silicate‑1加入至氨水的乙醇或甲醇溶液中分散均匀;再依次加入有机胺和有机硅酯,搅拌,得到浆液;然后将浆液淋洗至中性,烘干和焙烧,再经含氟丙烯酸酯改性得到吸附剂。将1,2,4‑丁三醇发酵液经采用本发明所得吸附剂吸附、解析及精馏操作后得到的1,2,4‑丁三醇的纯度>99%、收率>98%。
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公开(公告)号:CN108912120B
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN201810790040.9
申请日:2018-07-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D471/08 , C07D295/13 , B01J29/80
Abstract: 本发明公开一种三乙烯二胺联产N‑氨乙基哌嗪的制备方法,是为了解决现有方法难以高选择性联产三乙烯二胺及N‑氨乙基哌嗪的问题。该方法以哌嗪及乙撑亚胺为原料,在SAPO‑5/ZSM‑5复合分子筛催化剂作用下,一步催化合成三乙烯二胺及N‑氨乙基哌嗪。本发明方法简单,产物选择性高,具有一定的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN108772074B
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN201810550889.9
申请日:2018-05-31
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/89 , C07C209/64 , C07C211/14
Abstract: 本发明涉及一种乙二胺加氢制二乙烯三胺的催化剂及其制备方法,是为了解决现有催化剂活性低、选择性低的问题。该催化剂以氧化铝为载体,基于催化剂总重计,同时含有0.1~3wt%的一种或两种或多种稀土元素,5~30wt%的镍、铜、铁、钴、锌或锡中的一种或两种或多种元素以及0.1~5wt%的钯。催化剂采用涂覆法制备,先在载体上涂覆钯及稀土元素,然后再涂覆其他元素。采用本发明所述催化剂,应用于催化乙二胺加氢制二乙烯三胺的反应中,可明显提高其反应活性及产物选择性,具有很高的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN111087309A
公开(公告)日:2020-05-01
申请号:CN201911317143.4
申请日:2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/68 , C07C211/03 , B01J23/46 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/18
Abstract: 本发明公开一种一步法制备2-甲基丁胺的方法,是为了解决现有的反应收率较低以及原料难以得到的问题。该方法以L-异亮氨酸为原料,在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。本发明通过使用高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90%以上,具有良好的工业化应用价值。本发明中的2-甲基丁胺转化率和选择性都较高,可以达到90%以上。
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公开(公告)号:CN111004129A
公开(公告)日:2020-04-14
申请号:CN201911315044.2
申请日:2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/84 , C07C211/11
Abstract: 本发明公开了一种提纯1,3-丙二胺的方法,采用C2-C3的二元醇中一种或C2-C3的醇胺和三溴醋酸铯或异丙基化磷酸三苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与1,3-丙二胺粗品打入萃取塔,萃取塔的塔顶采出1,3-丙二胺;萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔,精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔,精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比,提高了分离效率,萃取剂经过简单分离后可重复利用,大大降低了能耗,降低了生产成本。具有分离效率高,提纯产品纯度高,产品无色透明且色度好,萃取剂可循环利用的优点。
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公开(公告)号:CN109821571A
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201910195575.6
申请日:2019-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种高活性氯化氢氧化催化剂的制备方法,催化剂活性组分前驱体为Ru元素金属盐,载体为钛硅分子筛/TiO2复合物,Ru元素质量为载体质量的0.1~10%。其特征在于高活性氯化氢氧化催化剂的制备步骤:首先,将钛源、硅源、模板剂、TiO2混合后水热晶化得到钛硅分子筛/TiO2复合物;再将Ru元素金属盐溶于乙醇水溶液,加入过氧化物分散剂混合均匀,加热形成稳态溶胶;然后,加入载体即钛硅分子筛/TiO2复合物,充分搅拌、浸渍,并干燥、造粒、成型、焙烧;最终获得高活性氯化氢氧化催化剂。
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公开(公告)号:CN108772074A
公开(公告)日:2018-11-09
申请号:CN201810550889.9
申请日:2018-05-31
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/89 , C07C209/64 , C07C211/14
CPC classification number: B01J23/002 , B01J23/894 , B01J23/8953 , B01J2523/00 , C07C209/64 , B01J2523/17 , B01J2523/31 , B01J2523/3706 , B01J2523/824 , B01J2523/845 , B01J2523/847 , B01J2523/3712 , B01J2523/27 , C07C211/14
Abstract: 本发明涉及一种乙二胺加氢制二乙烯三胺的催化剂及其制备方法,是为了解决现有催化剂活性低、选择性低的问题。该催化剂以氧化铝为载体,基于催化剂总重计,同时含有0.1~3wt%的一种或两种或多种稀土元素,5~30wt%的镍、铜、铁、钴、锌或锡中的一种或两种或多种元素以及0.1~5wt%的钯。催化剂采用涂覆法制备,先在载体上涂覆钯及稀土元素,然后再涂覆其他元素。采用本发明所述催化剂,应用于催化乙二胺加氢制二乙烯三胺的反应中,可明显提高其反应活性及产物选择性,具有很高的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN108069820A
公开(公告)日:2018-05-25
申请号:CN201711377332.1
申请日:2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C29/124 , C07C29/80 , C07C31/38
Abstract: 本发明涉及一种三氟乙醇合成工艺。首先将金属醋酸盐加入到反应器中,然后抽真空,再加入N,N-二甲基甲酰胺及三氟氯乙烷,快速升至反应温度,反应结束后降至室温,料液经离心机处理,清液在分离塔中精馏得到三氟乙醇;N,N-二甲基甲酰胺和三氟氯乙烷经回收后返回反应器再利用,离心后固体进入洗涤釜中通过甲醇或乙醇洗涤,经离心机处理,所得固体为金属氯化物,经烘干机烘干后收集;离心后清液在蒸馏釜中经减压蒸馏回收甲醇或乙醇,蒸馏后固体为金属醋酸盐,经烘干机干燥后返回反应系统继续反应。采用该工艺,成本低,原料可回收和再利用,适用于规模化连续生产。
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