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公开(公告)号:CN111018719B
公开(公告)日:2023-03-21
申请号:CN201911315324.3
申请日:2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/84 , C07C211/10
Abstract: 本发明公开了一种提纯乙二胺的方法,采用C2‑C3的二元醇中一种或C2‑C3的醇胺和三碘醋酸钠或磷酸叔丁基苯二苯酯组成的复合萃取剂。用萃取剂进料泵和粗品进料泵将复合萃取剂与乙二胺粗品打入萃取塔,萃取塔的塔顶采出乙二胺;萃取塔的塔釜物料用萃取塔釜底泵打入精馏塔,精馏塔中的萃取剂通过萃取剂循环泵循环回萃取塔,精馏塔塔顶采出水。使用复合萃取剂后降低了塔高及回流比,提高了分离效率,萃取剂经过简单分离后可重复利用,大大降低了能耗,降低了生产成本。具有分离效率高,提纯产品纯度高,产品无色透明且色度好,萃取剂可循环利用的优点。
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公开(公告)号:CN112479965B
公开(公告)日:2023-01-13
申请号:CN202011270658.6
申请日:2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所(CN)
IPC: C07D203/02 , C07D203/08 , F22B1/02 , F28D21/00
Abstract: 本发明公开了一种乙烯亚胺生产反应物料的余热利用方法,包括以下步骤:(1)将加热气化后的单乙醇胺及惰性载气的混合气体依次通入换热器一、换热器二和反应器,获得的反应物料逆向通入换热器一,加热上述混合气体;(2)反应物料从换热器二排出后,依次通入换热器三和换热器四,加热逆向、依次通入换热器四和换热器三的换热介质,并使其发生相变转换;(3)将从换热器四排出,并被冷却至适当温度的反应物料,输送至后续单元进行精馏操作。该方法解决了单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺工艺中反应物料的余热再利用问题,满足了乙烯亚胺生产工艺系统能源回收再利用的需求,具有节能降耗、节约成本、连续操作、设备简单和使用方便的突出优点。
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公开(公告)号:CN109806864B
公开(公告)日:2022-03-15
申请号:CN201910195606.8
申请日:2019-03-15
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开一种氯化氢氧化制氯气的高稳定性催化剂,其特征在于催化剂前驱体质量百分组成为:组分A为0.1~3%;组分B为0.1~6%;余量为TiO2;其中组分A为Ru金属盐;组分B为Ce、Sn、Zr、Sm的一种或多种金属盐;TiO2为采用液相模板剂法制备的高比表面积金红石相载体。本发明采用高比表面积金红石相载体,极大地提高活性组分分散性,通过对活性相的限域作用延缓烧结失活,以解决现有氯化氢氧化催化剂在高温、高空速下稳定性低的问题。
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公开(公告)号:CN109607478B
公开(公告)日:2022-02-22
申请号:CN201811588769.4
申请日:2018-12-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B7/04
Abstract: 本发明公开了一种一步氧化氯化氢与氟化氢混合气制氯气的工艺,是为了将氯化氢一步气相氧化反应生成氯气,同时无需分离反应气中少量(≤15%)氟化氢。该工艺中混合气组成为氯化氢85%~99%,氟化氢1%~15%,不经过氟化氢分离步骤,和氧气混合后直接通入氯化氢氧化反应器,反应器材质为钛或钛合金、钽、哈氏合金中的一种,氟化氢氧化反应器采用自制的氯化氢氧化制氯气的催化剂,氟化氢氧化反应温度为300‑500℃,反应压力为常压或微正压,氧气与混合气中氯化氢的比例控制在1~3:1,反应器出口组成为氯气、氧气、氯化氢、氟化氢和水蒸气的混合气。本发明的氯化氢氧化制氯气反应活性高,在稳定反应后,氯化氢反应转化率≥95%。
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公开(公告)号:CN108997356B
公开(公告)日:2021-08-20
申请号:CN201810790778.5
申请日:2018-07-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明公开一种催化乙撑亚胺与2‑甲基哌嗪合成2‑甲基三乙烯二胺的方法,是为了解决现有方法合成步骤多、产物选择性低的问题。该方法应用于以乙撑亚胺及2‑甲基哌嗪为原料,使用Pentasil沸石为催化剂,一步催化合成2‑甲基三乙烯二胺的反应中,具有合成步骤少、产物选择性高的优势。
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公开(公告)号:CN107983400B
公开(公告)日:2021-04-13
申请号:CN201711292887.6
申请日:2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种还原胺化催化剂及制备方法。所涉及催化剂组成为:aM·bA·cX1·(100‑a‑b‑c)X2,M代表活性组分金属和/或其氧化物,A代表助活性组分,X1和X2代表两种载体,a,b,c分别代表M、A和X1的质量百分数,并且0.1≤a≤50,0.1≤b≤50,0.1≤c≤90。所涉及催化剂制备方法包括将醇与水配成混合溶剂,加入乙醇胺,将活性组分M、助活性组分A的可溶性盐加入上述混合液溶解;静置,减压除去溶剂,干燥,成型,焙烧,得到催化剂前体;氢气中还原得到催化剂。本发明催化剂活性和稳定性高于现有技术,具有显著的工业应用价值。
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公开(公告)号:CN112266347A
公开(公告)日:2021-01-26
申请号:CN202011268129.2
申请日:2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D203/02 , C07D203/08
Abstract: 本发明涉及一种获得高纯度乙烯亚胺的方法,步骤如下:(1)向含有单乙醇胺和乙胺杂质的乙烯亚胺粗品中加入碱金属氢氧化物水溶液,在温度为10~30℃的条件下,搅拌均匀,得到混合液;(2)向混合液中加入芳磺酰氯,直至混合液里出现的沉淀不再溶解;(3)将混合液进行蒸馏,收集馏分,得到高纯度的乙烯亚胺产品。本发明方法利用伯胺、仲胺与芳磺酰氯反应现象上的巨大差异,实现了乙烯亚胺与杂质伯胺的高效分离,获得了含量大于99.9%的高纯度乙烯亚胺产品,且原料廉价易得、反应条件温和、操作过程简单。
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公开(公告)号:CN112265972A
公开(公告)日:2021-01-26
申请号:CN202011268136.2
申请日:2020-11-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B21/04 , C01B23/00 , C07D203/02
Abstract: 本发明涉及一种乙烯亚胺生产中惰性载气的回收再利用方法,包括的步骤有:1)乙烯亚胺合成反应物料及惰性载气的混合物从底部进入一级吸收塔;2)利用原料单乙醇胺分别从一级吸收塔的中上部和顶部对惰性载气进行一级喷淋吸收,塔顶经一级吸收后的惰性载气进入二级吸收塔底部;3)利用原料单乙醇胺分别从二级吸收塔的中上部和顶部对惰性载气进行二级喷淋吸收,塔顶经二级吸收后的惰性载气进入气体缓存罐;4)惰性载气从气体缓存罐顶部进入压缩机,经压缩后的惰性载气返回反应单元。解决了单乙醇胺分子内脱水合成乙烯亚胺工艺中惰性载气的回收和再利用问题,具有节约成本、连续操作和过程简单的突出优点。
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公开(公告)号:CN106831340B
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201611179630.5
申请日:2016-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 针对共沸精馏法制备三氟乙醇过程中引入共沸剂杂质和产品纯度低的问题,本发明公开了一种高纯度三氟乙醇的制备方法,包括以下步骤:(1)三氟乙醇和水的混合物进入第一填料精馏塔进行分离,塔顶馏分为三氟乙醇含量较高的三氟乙醇/水的共沸物,塔釜馏分为水;(2)第一填料精馏塔的塔顶馏分进入第二填料精馏塔进行分离,塔顶馏分为三氟乙醇含量较低的三氟乙醇/水的共沸物,循环至第一填料精馏塔,塔釜馏分为三氟乙醇。本发明适用于分离三氟乙基乙酸酯和甲醇酯交换法或1‑氯‑2,2,2‑三氟乙烷水解法制备三氟乙醇的生产过程中得到的三氟乙醇粗品。
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公开(公告)号:CN111072493A
公开(公告)日:2020-04-28
申请号:CN201911317144.9
申请日:2019-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/68 , C07C211/09 , B01J23/46 , B01J21/06 , B01J37/02 , B01J35/10
Abstract: 本发明公开一种一步法制备1,5-戊二胺的方法,是为了解决现有的原料难以得到,工艺条件复杂等问题。该方法以L-赖氨酸盐酸盐为原料,在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。通过使用自制的高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90%以上,具有良好的工业化应用价值。
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