一种金刚烷胺的制备方法
    121.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112125811A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202010971707.2

    申请日:2020-09-16

    摘要: 本发明公开了一种金刚烷胺的制备方法,本发明金刚烷胺的制备方法依次经过缩合、水解、浓缩和碱解析晶等步骤,本发明将反应过程的温度控制的更加精确,水解时加压处理得到更高收率。滴加乙腈的同时滴加发烟硫酸,严格控制反应时低于0度,增加反应时间至10小时,确保滴加的乙腈尽可能完全反应。水解过程加入碱水和甲醇,密闭升温反应,温度145℃,釜内蒸汽压力0.6Mpa左右,反应7.5小时。简化反应步骤,缩短反应周期,去除了复杂无用的催化剂,降低了物料成本,制得的金刚烷胺杂质含量更低,总反应收率提高了10~20%。反应总收率达到98%以上,物料纯度达到98.8%~99.3%。物料转化率明显提升,物料杂质明显降低。

    一种全氟三乙胺的提纯方法
    123.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112047844A

    公开(公告)日:2020-12-08

    申请号:CN202010823362.6

    申请日:2020-08-17

    IPC分类号: C07C209/84 C07C211/15

    摘要: 本发明涉及一种全氟三乙胺的提纯方法,属于热控技术领域。所述方法将待提纯的全氟三乙胺装入密闭容器中,采用γ射线放射源照射所述密闭容器,得到初提纯的全氟三乙胺;对初提纯的全氟三乙胺首先进行碱洗至中性,然后水洗,之后蒸馏,最后进行脱水、脱色处理,得到提纯后的全氟三乙胺。在辐照过程中通过控制密闭容器处的辐照剂量率和辐照量,可保证杂质充分分解的同时全氟三乙胺的损失量小。所述方法可处理以吨计量的工质,具备批量化大规模提纯的能力,且成本较低。

    一种从含有戊二胺的水相中汽提回收戊二胺的方法

    公开(公告)号:CN110372521B

    公开(公告)日:2020-11-24

    申请号:CN201910692260.2

    申请日:2019-07-30

    摘要: 本发明公开了一种从含有戊二胺的水相中汽提回收戊二胺的方法,其特点在于使用高温蒸汽与含有戊二胺的水相直接接触,汽液平衡后,汽水相回收,获得含有戊二胺的水蒸汽或冷凝后获得含有戊二胺的水溶液,而后进一步纯化获得戊二胺纯品或者戊二胺二羧酸盐。本发明的有益之处在于:可一步法实现戊二胺与盐、色素、蛋白的有效分离,所得戊二胺水溶液的色谱纯度可达99.5%,有利于后续精馏过程制备戊二胺纯品的可操作性和连续性,或者对于成盐结晶制备尼龙5X单体盐而言,可以减轻结晶的压力,并获得高纯度的晶体。本发明也可以从生物法制备戊二胺过程中所产生的含有戊二胺的废液中回收戊二胺,提取工艺简单,提取收率可达98%。

    一种层状有机无机杂化钙钛矿晶体及其合成方法

    公开(公告)号:CN111690978A

    公开(公告)日:2020-09-22

    申请号:CN202010534687.2

    申请日:2020-06-12

    摘要: 一种层状有机无机杂化钙钛矿晶体,其制备方法为:将碘化亚铜和苯乙氨碘溶解于乙腈,然后滴加油酸,混合均匀,得到组成为C6H5CH2CH2NH3CuI2的前驱体溶液,将前驱体溶液过滤,滤液置于室温下、空气中自由蒸发至干,得到所述层状有机无机杂化钙钛矿晶体;本发明制备周期短,可通过乙腈与油酸的体积比例调节晶体生长的时间,方法操作简单,对环境要求较低,所得有机无机杂化钙钛矿晶体在LED、激光器等光电器件领域具有良好的应用前景,简单廉价的制备方法对于晶体的商业化应用具有极大的潜力。

    一种3-氯-2,6-二乙基苯胺制备方法及存储装置

    公开(公告)号:CN111592463A

    公开(公告)日:2020-08-28

    申请号:CN202010475255.9

    申请日:2020-05-29

    发明人: 王国洪

    摘要: 本发明公开了一种3-氯-2,6-二乙基苯胺制备方法及存储装置,具体包括:(1)催化剂的制备;(2)乙基化/置换反应;(3)催化剂水解;(4)分离;(5)采用存储装置对3-氯-2,6-二乙基苯胺进行密封存储;(6)将存储装置贮藏在阴凉、通风、干燥的仓库内。本发明可采用高压密封胶注射枪在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域注射密封胶,在桶盖对镀锌铁桶密封的基础上,采用密封胶对桶盖和外部壳体之间的区域进行密封,提高镀锌铁桶的密封性,避免在运输过程中3-氯-2,6-二乙基苯胺渗出,而且可避免镀锌铁桶内的3-氯-2,6-二乙基苯胺出现氧化现象,使得镀锌铁桶内的3-氯-2,6-二乙基苯胺符合标准。