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公开(公告)号:CN112125811A
公开(公告)日:2020-12-25
申请号:CN202010971707.2
申请日:2020-09-16
申请人: 内蒙古格林特制药有限责任公司
IPC分类号: C07C211/38 , C07C209/62 , C07C209/84 , C07C209/86
摘要: 本发明公开了一种金刚烷胺的制备方法,本发明金刚烷胺的制备方法依次经过缩合、水解、浓缩和碱解析晶等步骤,本发明将反应过程的温度控制的更加精确,水解时加压处理得到更高收率。滴加乙腈的同时滴加发烟硫酸,严格控制反应时低于0度,增加反应时间至10小时,确保滴加的乙腈尽可能完全反应。水解过程加入碱水和甲醇,密闭升温反应,温度145℃,釜内蒸汽压力0.6Mpa左右,反应7.5小时。简化反应步骤,缩短反应周期,去除了复杂无用的催化剂,降低了物料成本,制得的金刚烷胺杂质含量更低,总反应收率提高了10~20%。反应总收率达到98%以上,物料纯度达到98.8%~99.3%。物料转化率明显提升,物料杂质明显降低。
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公开(公告)号:CN112111803A
公开(公告)日:2020-12-22
申请号:CN202010927932.6
申请日:2020-09-07
IPC分类号: D01F6/60 , D01F6/90 , D01F1/07 , C07C209/00 , C07C211/09 , C07C51/41 , C07C55/14 , C07C51/43 , C07C209/84 , C08G69/26
摘要: 本发明公开了一种生物基锦纶5X纤维材料的制备方法。它包括如下步骤:1)1,5‑戊二胺混合发酵液、二元酸混合后进行聚合反应,得到锦纶盐混合液,处理得到锦纶盐;所述1,5‑戊二胺混合发酵液为通过生物法制备1,5‑戊二胺得到的混合发酵液;2)将所述锦纶盐的水溶液和分子量调节剂进行聚合反应,得到锦纶5X聚合物;3)所述锦纶5X聚合物的熔体经喷丝板喷出得到熔体细流,所述熔体细流经冷却凝固成为丝条,凝固的所述丝条进行纤维后加工,即得到生物基锦纶5X纤维材料。本发明通过1,5‑戊二胺混合发酵液中加入二元酸反应,能直接得到锦纶盐,能提高转化率、降低能耗,避免环境污染问题;对锦纶盐混合液提纯得到锦纶盐的结晶进行后续反应,避免副反应的产生。
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公开(公告)号:CN112047844A
公开(公告)日:2020-12-08
申请号:CN202010823362.6
申请日:2020-08-17
申请人: 北京空间飞行器总体设计部
IPC分类号: C07C209/84 , C07C211/15
摘要: 本发明涉及一种全氟三乙胺的提纯方法,属于热控技术领域。所述方法将待提纯的全氟三乙胺装入密闭容器中,采用γ射线放射源照射所述密闭容器,得到初提纯的全氟三乙胺;对初提纯的全氟三乙胺首先进行碱洗至中性,然后水洗,之后蒸馏,最后进行脱水、脱色处理,得到提纯后的全氟三乙胺。在辐照过程中通过控制密闭容器处的辐照剂量率和辐照量,可保证杂质充分分解的同时全氟三乙胺的损失量小。所述方法可处理以吨计量的工质,具备批量化大规模提纯的能力,且成本较低。
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公开(公告)号:CN110372521B
公开(公告)日:2020-11-24
申请号:CN201910692260.2
申请日:2019-07-30
申请人: 南京工业大学
IPC分类号: C07C209/86 , C07C209/84 , C07C211/09
摘要: 本发明公开了一种从含有戊二胺的水相中汽提回收戊二胺的方法,其特点在于使用高温蒸汽与含有戊二胺的水相直接接触,汽液平衡后,汽水相回收,获得含有戊二胺的水蒸汽或冷凝后获得含有戊二胺的水溶液,而后进一步纯化获得戊二胺纯品或者戊二胺二羧酸盐。本发明的有益之处在于:可一步法实现戊二胺与盐、色素、蛋白的有效分离,所得戊二胺水溶液的色谱纯度可达99.5%,有利于后续精馏过程制备戊二胺纯品的可操作性和连续性,或者对于成盐结晶制备尼龙5X单体盐而言,可以减轻结晶的压力,并获得高纯度的晶体。本发明也可以从生物法制备戊二胺过程中所产生的含有戊二胺的废液中回收戊二胺,提取工艺简单,提取收率可达98%。
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公开(公告)号:CN110563570B
公开(公告)日:2020-10-30
申请号:CN201910906195.9
申请日:2019-09-24
申请人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
IPC分类号: C07C51/06 , C07C63/28 , C07C51/02 , C07C63/26 , C07C209/62 , C07C209/84 , C07C211/55 , C07C231/12 , C07C233/80
摘要: 本发明属于废旧高分子材料循环利用及资源化领域,具体涉及一种降解对位芳纶制备对苯二甲酸和对苯二胺的方法。主要解决对位芳纶回收利用的技术问题。本发明利用金属离子配位催化,选择性断裂酰胺键,通过有机羧酸和酰胺键进行交换反应,可控降解对位芳纶得到对苯二甲酸和对苯二胺酰基衍生物。利用对苯二甲酸盐的水溶性和酸化析出的特性,可以首先分离得到对苯二甲酸。然后,利用强碱作为催化剂对对苯二胺酰基衍生物进行醇解反应,通过降温结晶析出对苯二胺。本发明实现了对位芳纶的可控化学降解,回收制备单体对苯二甲酸和对苯二胺。
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公开(公告)号:CN107043330B
公开(公告)日:2020-10-20
申请号:CN201610083713.8
申请日:2016-02-06
申请人: 上海凯赛生物技术股份有限公司 , CIBT美国公司
IPC分类号: C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/09
摘要: 本发明提供了一种从含1,5‑戊二胺盐的溶液体系中提取1,5‑戊二胺的方法,向所述溶液体系中加入难溶性碱性物质以形成含有游离态1,5‑戊二胺的溶液体系。本发明提供的方法实用性强、操作简便、环境友好,可明显降低整个工艺流程原料成本和操作成本。本发明的方法对于戊二胺的回收率高,环境友好,更加适用于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109503614B
公开(公告)日:2020-10-02
申请号:CN201811470937.X
申请日:2018-12-04
申请人: 宏威高新材料有限公司 , 成都正威新材料研发有限公司 , 黄渝鸿
发明人: 不公告发明人
IPC分类号: C07D493/04 , C07C217/90 , C07C213/02 , C07C213/10 , C07C211/50 , C07C209/62 , C07C209/84
摘要: 本发明公开了一种回收聚酰亚胺废弃物的方法。本发明的方法用水合肼在常压下使聚酰亚胺废弃物发生肼解反应得到反应液,待肼解反应完成后,将反应液过滤,分别对过滤出的固体和滤液进行处理以得到芳香二胺单体和芳香二酐单体。本发明的方法可在常压下实现聚酰亚胺的完全肼解,克服了氨水需要加压使用的问题,整个回收过程没有金属离子引入,也几乎不产生醚键的断裂,是一种比较可行的用聚酰亚胺回收芳香二酐和芳香二胺单体的方法。
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公开(公告)号:CN111690978A
公开(公告)日:2020-09-22
申请号:CN202010534687.2
申请日:2020-06-12
申请人: 浙江工业大学
IPC分类号: C30B7/06 , C30B29/54 , C07C209/84 , C07C209/68 , C07C211/27
摘要: 一种层状有机无机杂化钙钛矿晶体,其制备方法为:将碘化亚铜和苯乙氨碘溶解于乙腈,然后滴加油酸,混合均匀,得到组成为C6H5CH2CH2NH3CuI2的前驱体溶液,将前驱体溶液过滤,滤液置于室温下、空气中自由蒸发至干,得到所述层状有机无机杂化钙钛矿晶体;本发明制备周期短,可通过乙腈与油酸的体积比例调节晶体生长的时间,方法操作简单,对环境要求较低,所得有机无机杂化钙钛矿晶体在LED、激光器等光电器件领域具有良好的应用前景,简单廉价的制备方法对于晶体的商业化应用具有极大的潜力。
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公开(公告)号:CN111592463A
公开(公告)日:2020-08-28
申请号:CN202010475255.9
申请日:2020-05-29
申请人: 福建仁宏医药化工有限公司
发明人: 王国洪
IPC分类号: C07C211/52 , C07C209/68 , C07C209/86 , C07C209/84 , B65D25/24 , B65D41/04 , B65D53/06
摘要: 本发明公开了一种3-氯-2,6-二乙基苯胺制备方法及存储装置,具体包括:(1)催化剂的制备;(2)乙基化/置换反应;(3)催化剂水解;(4)分离;(5)采用存储装置对3-氯-2,6-二乙基苯胺进行密封存储;(6)将存储装置贮藏在阴凉、通风、干燥的仓库内。本发明可采用高压密封胶注射枪在桶盖的外侧和外部壳体的内侧之间的区域注射密封胶,在桶盖对镀锌铁桶密封的基础上,采用密封胶对桶盖和外部壳体之间的区域进行密封,提高镀锌铁桶的密封性,避免在运输过程中3-氯-2,6-二乙基苯胺渗出,而且可避免镀锌铁桶内的3-氯-2,6-二乙基苯胺出现氧化现象,使得镀锌铁桶内的3-氯-2,6-二乙基苯胺符合标准。
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公开(公告)号:CN111515215A
公开(公告)日:2020-08-11
申请号:CN202010375963.5
申请日:2020-05-07
申请人: 甘肃金创绿丰环境技术有限公司 , 兰州理工大学
IPC分类号: B09B1/00 , B09B3/00 , B09B5/00 , C07C209/62 , C07C209/82 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/03 , C01C1/20 , C01B15/16
摘要: 本发明涉及一种正丁基硫代磷酰三胺危险废弃物无害化处理方法,包括以下步骤:⑴将降解转化剂加入反应釜中,添加正丁基硫代磷酰三胺危险废弃物,搅拌加热,分别得到氨气和蒸馏冷凝液;氨气通入吸收塔以水吸收;蒸馏冷凝液转至常压精馏塔,此时,反应釜搅拌降温至25℃~30℃;蒸馏冷凝液经低于正丁胺沸点进行精制,塔顶采出液为正丁胺,塔底釜液作为降解转化剂返回反应釜中;⑵将脱硫转化剂按10kg/min加入反应釜中,于35~55℃搅拌反应1~2h,得到硫化氢;硫化氢通入氨水吸收塔中进行化学吸收,得到浓度为16~20%的硫化铵溶液;硫化铵溶液经离心分离,分别得到滤液和滤渣过磷酸钙;滤液作为脱硫转化剂返回反应釜中。本发明无三废排放、可达到全资源回收。
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