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公开(公告)号：CN108069862A
公开(公告)日：2018-05-25
申请号：CN201711378496.6
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/16 , C07C211/10 , C07C211/11 , B01J25/02 , B01J27/10 , B01J27/18 , B01J27/232
Abstract: 本发明涉及一种2-甲基-1，2-丙二胺的合成方法，以2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料，催化剂由钴催化剂和助剂构成，该方法具有反应压力低，目标产物2-甲基-1，2-丙二胺选择性高等优点，具有较强的工业生产价值。
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公开(公告)号：CN108069821A
公开(公告)日：2018-05-25
申请号：CN201711378494.7
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C29/124 , C07C29/80 , C07C31/38
Abstract: 本发明涉及一种二氟乙醇合成工艺，首先将γ-丁内酯与碱金属氢氧化物加入到反应器中，通入2,2-二氟-1-卤乙烷，再快速升至反应温度，反应结束后料液经离心机处理，所得清液在分离塔中精馏得到二氟乙醇；离心后固体进入到洗涤釜中用甲醇或乙醇洗涤，洗涤液经离心机处理，所得固体经烘干机烘干后得到氯化钾，离心后清液在蒸馏釜中经减压蒸馏回收甲醇或乙醇，蒸馏后固体为羟基丁酸钾，经烘干机干燥后返回反应系统继续反应。采用该工艺，操作简单且经济性较好，适用于规模化生产。
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公开(公告)号：CN107986944A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711377283.1
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C31/38 , C07C29/128 , C07C67/11 , C07C69/14
Abstract: 本发明涉及一种以2,2-二氟-1-氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法，是为了解决现有技术中反应条件苛刻、产品收率低及纯度低的问题。该方法以2,2-二氟-1-氯乙烷及金属醋酸盐为原料，在溶剂中先反应生成二氟乙基醋酸酯，再在硫酸负载二氧化硅催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成二氟乙醇。采用该方法，反应条件温和、产品收率高、纯度高，且催化剂可重复使用，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107983400A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711292887.6
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种还原胺化催化剂及制备方法。所涉及催化剂组成为：aM·bA·cX1·(100-a-b-c)X2，M代表活性组分金属和/或其氧化物，A代表助活性组分，X1和X2代表两种载体，a，b，c分别代表M、A和X1的质量百分数，并且0.1≤a≤50，0.1≤b≤50，0.1≤c≤90。所涉及催化剂制备方法包括将醇与水配成混合溶剂，加入乙醇胺，将活性组分M、助活性组分A的可溶性盐加入上述混合液溶解；静置，减压除去溶剂，干燥，成型，焙烧，得到催化剂前体；氢气中还原得到催化剂。本发明催化剂活性和稳定性高于现有技术，具有显著的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN107983357A
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201711293181.1
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/83 , B01J23/843 , B01J23/889 , B01J23/89 , C07C209/16 , C07C211/11
Abstract: 本发明涉及一种合成丙二胺催化剂及制备方法。所涉及催化剂组成为MxAyDzR(100-x-y-z)/S，M代表活性组分金属，A、D、R代表助活性组分，S为载体，x、y、z分别代表M、A、D和R的原子摩尔组成比例，并且10≤x≤90，1≤y≤60，1≤z≤20；M、A、D和R总质量百分含量为1.0％～50％。所涉及的制备方法包括将M、A和D的可溶性盐加入醇与载体S凝胶液的混合物中，超声溶解；减压除去溶剂，干燥，成型，焙烧，得到催化剂前体；通入R元素对应的还原前体溶液还原至出口无气体放出，得到合成丙二胺催化剂。本发明的连续制备丙二胺催化剂活性和稳定性高于现有技术，具有显著的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN106902848A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710071486.1
申请日：2017-02-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/125 , B01J27/132 , C01B7/04
CPC classification number: B01J27/125 , B01J27/132 , C01B7/04
Abstract: 本发明公开了一种氯化氢转化催化剂，其特征在于催化剂前驱体质量百分组成为：组分A：85％～90％、组分B：5％～10％、组分C：1％～2％、组分D：3％～5％、组分E：1％～2％，其中组分A为活性氧化铝，组分B为Nb、Mo、Ta、W中的一种或多种，组分C为K+或Cs+，组分D为氟化铵，组分E为氧化硅。本发明的氯化氢转化催化剂的制备步骤包括：首先，采用组分A与部分组分B进行混合研磨，焙烧，制得催化剂粉末；然后，采用剩余组分B复配组分C对催化剂粉末进行浸渍改性；最后，再与组分D和组分E混合、造粒、压制成型，焙烧后得到高转化率的氯化氢转化催化剂。本发明氯化氢转化催化剂适用于氯化氢气相氧化反应生成氯气。
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公开(公告)号：CN104628594B
公开(公告)日：2017-04-12
申请号：CN201510056062.9
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度甲基肼的制备方法。针对现有技术制备高纯度甲基肼过程中过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和纯度低的问题，以离子液体和含氟有机盐组成复合萃取剂通过萃取精馏制备高纯度甲基肼。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，在精馏塔中通过萃取剂萃取精馏原料，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为萃取剂和水的混合物；来自精馏塔塔釜的物料进入蒸馏釜，通过常压蒸馏将萃取剂和水的混合物分开，蒸馏釜馏出物为水，残液为萃取剂，萃取剂返回精馏塔。本发明用于高纯度甲基肼的制备。
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公开(公告)号：CN104628593B
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201510056061.4
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度甲基肼的方法。该方法针对现有技术制备高纯度甲基肼技术过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和甲基肼纯度低的问题。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：原料进入第一精馏塔进行分离，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼和水共沸物A；(2)甲基肼和水共沸物A进入第二精馏进行分离，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为甲基肼和水共沸物B，共沸物B返回第一塔。本发明用于制备高纯度甲基肼。
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公开(公告)号：CN103664603B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201310573842.1
申请日：2013-11-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C69/63 , C07C67/287
Abstract: 本发明涉及3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯的制备方法。该制备方法是70℃～110℃条件下，持续向反应体系中通入三氟丙烯，所述反应体系初始为冰乙酸，然后分三阶段向反应体系中加入NBS和浓硫酸，第一阶段加入NBS总摩尔数1/4～3/4的NBS和浓硫酸总质量1/4～3/4的浓硫酸，待NBS溶解后，第二阶段加入NBS总摩尔数1/5～1/2的NBS和浓硫酸总质量1/5～1/2的浓硫酸，待NBS溶解后，最后阶段加入剩余的NBS和浓硫酸，加完原料后保温反应1～5h，之后在90℃～130℃条件下继续反应1～3h后，停止通入三氟丙烯，制备3,3,3-三氟-2-溴丙基乙酸酯。本发明通过多次加料方式，减少了冰乙酸用量；由于体系中物料浓度较低，反应温度高，反应收率高、反应时间缩短。
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