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公开(公告)号：CN104628594A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510056062.9
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种高纯度甲基肼的制备方法。针对现有技术制备高纯度甲基肼过程中过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和纯度低的问题，以离子液体和含氟有机盐组成复合萃取剂通过萃取精馏制备高纯度甲基肼。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，在精馏塔中通过萃取剂萃取精馏原料，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为萃取剂和水的混合物；来自精馏塔塔釜的物料进入蒸馏釜，通过常压蒸馏将萃取剂和水的混合物分开，蒸馏釜馏出物为水，残液为萃取剂，萃取剂返回精馏塔。本发明用于高纯度甲基肼的制备。
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公开(公告)号：CN104628593A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510056061.4
申请日：2015-02-03
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C243/14 , C07C241/02
Abstract: 本发明公开了一种制备高纯度甲基肼的方法。该方法针对现有技术制备高纯度甲基肼技术过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和甲基肼纯度低的问题。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，采用不同压力的第一精馏塔和第二精馏塔，其中第一精馏塔为高压塔，第二精馏塔为低压塔，包括以下步骤：原料进入第一精馏塔进行分离，塔顶馏分为水，塔釜馏分为甲基肼和水共沸物A；(2)甲基肼和水共沸物A进入第二精馏进行分离，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为甲基肼和水共沸物B，共沸物B返回第一塔。本发明用于制备高纯度甲基肼。
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公开(公告)号：CN104475144A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410714828.3
申请日：2014-11-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/28 , B01J27/182 , C07D203/02 , C07D203/08
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种氨基醇类化合物分子内脱水用催化剂的原位再生方法，是为了解决现有催化剂在长期使用过程中因积碳和磷流失引起催化剂活性下降的问题。该方法包括以下步骤：(1)将失活催化剂在管式反应炉中于300～500℃下焙烧3～5h；(2)将含磷、铯无机物的水溶液打入步骤(1)中原位焙烧再生后的催化剂床层，流出液循环使用0.5～1h；(3)将步骤(2)中补充磷和铯后的催化剂于500～700℃下原位焙烧3～5h后即得再生催化剂。再生后的催化剂其性能可恢复至新鲜催化剂水平，既延长了催化剂的使用寿命，也降低了使用成本。本发明所述的再生方法主要用于单乙醇胺分子内脱水制备乙烯亚胺催化剂的再生。
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公开(公告)号：CN104437570A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410714829.8
申请日：2014-11-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/182 , C07D203/02 , C07D203/08
Abstract: 本发明公开了一种氨基醇类化合物分子内脱水用催化剂的制备方法，是为了解决现有技术中催化剂制备工艺复杂、强度低和寿命短的问题。该方法包括以下步骤：(1)将含有硅、磷、碱金属和碱土金属元素的化合物按照元素摩尔比加入水中，于超声波辅助下混合均匀，蒸干后于500～700℃下焙烧3～5h，制得催化剂前驱体；(2)向步骤(1)中得到的催化剂前驱体中加入适量的粘结剂，充分捏合后加入1～4％的石墨，压制成型，烘干制得氨基醇类化合物分子内脱水用催化剂。与现有技术相比，该方法制备的催化剂具有工艺简单快捷、强度高和寿命长等优点。该催化剂适用于多种氨基醇分子内脱水制备乙烯亚胺类化合物的反应。
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公开(公告)号：CN103007984B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201210476477.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J29/40
Abstract: 本发明公开了一种胺化催化剂的成型方法，首先，胺化催化剂的成型配方为：60%～90%的组份A；5%～35%的组份B；5%的组份C；其中组份A分子筛催化剂粉，其中分子筛催化剂粉A按照如下方法制得：将H-ZSM-5加入到0.1Mol/L的盐酸溶液中，加热回流2h，其中H-ZSM-5与盐酸溶液固液体积比1：4，过滤，洗涤，烘干，得脱铝H-ZSM-5，其SiO2/Al2O3摩尔比为150～350；组份B为亚磷酸或次亚磷酸类化合物；组份C为田箐粉或甲基纤维素。按照上述成型配方将组份A、B、C混合均匀，造粒、压片或者挤出成型，530℃焙烧处理6h，得到成型后的胺化催化剂成品。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103012411B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN201210476413.8
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08
Abstract: 本发明的目的在于开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。本发明公开了一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法，按照以下步骤进行。首先，将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入有机酮溶剂，在温度为20～80℃的条件下，加热搅拌10～30min；其次，将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在5～70kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得到三乙烯二胺纯品。本发明的优点在于利用伯胺与叔胺的性质差异，使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺，可实现三乙烯二胺与乙醇胺的分离，三乙烯二胺的提纯纯度高，纯度最高可达99.99%，且操作过程简单。
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公开(公告)号：CN102977108B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210476476.3
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C215/08 , C07C213/10
Abstract: 本发明公开了一种三乙烯二胺与乙醇胺的分离方法，采用的设备包括萃取塔、精馏塔和换热器，将三乙烯二胺与乙醇胺共沸物从萃取塔下部进料，萃取剂从萃取塔上部进料，二者在装填有填料的萃取塔中逆向接触，萃取塔塔顶采出三乙烯二胺与萃取剂的混合物，经冷却，过滤，收集固体，得到三乙烯二胺纯品，其中萃取剂为N-甲基吡咯烷酮、1，3-二甲基咪唑啉酮、DMSO、N，N-二甲基乙酰胺中的一种；塔釜的萃取剂与乙醇胺的混合物经调节至泡点温度后，从精馏塔中部进料，在精馏塔中进行精馏分离，精馏塔塔顶分离得到乙醇胺，萃取剂流股从精馏塔塔底流出，一部分循环至萃取塔，一部分排出。
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公开(公告)号：CN103319350B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310178349.X
申请日：2013-05-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/11 , C07C209/84
Abstract: 本发明公开了一种提纯1，2-丙二胺的方法，采用C2-C5的二元醇或三元醇中的一种或C2-C5的醇胺中的一种或二甲亚砜或N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，将1，2-丙二胺粗品和萃取剂经萃取塔萃取后，萃取塔的塔顶采出水，萃取塔的釜底物料进入精馏塔，经过精馏后，精馏塔塔顶采出1，2-丙二胺，该方法在制备过程中分离了1，2-丙二胺与水，使用萃取剂后降低了塔高及回流比，提高了分离效率，萃取剂经过简单分离后可重复利用，大大降低了能耗，降低了生产成本。具有分离效率高，提纯产品纯度高，产品无色透明，萃取剂可循环利用的优点。
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公开(公告)号：CN102974393B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201210476412.3
申请日：2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种改性沸石分子筛胺化催化剂的再生处理方法，首先，采用无机酸或有机酸进行溶焦再生，溶解掉绝大多数结焦物和水热脱铝形成的非骨架铝；然后，将溶焦后的沸石分子筛胺化催化剂采用N2/O2的混合气体进行烧炭再生，彻底烧除未溶洗掉的焦炭，使改性沸石分子筛胺化催化剂性能得到恢复。本发明所述再生处理方法解决了水热脱铝造成的失活问题，提高了改性沸石分子筛胺化催化剂的使用寿命。本发明所述再生处理方法主要应用于乙醇胺和氨气相缩合胺化反应的改性沸石分子筛胺化催化剂的再生处理过程。
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公开(公告)号：CN103816927A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201310698874.4
申请日：2013-12-18
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J27/185 , C07D203/02 , C07D203/08
CPC classification number: C07D203/08 , B01J21/063 , B01J21/08 , B01J23/78 , B01J27/182 , B01J27/1853 , B01J35/0006 , B01J35/1014 , B01J35/1038 , B01J35/1061 , B01J37/0009 , B01J37/0018 , B01J37/0217 , B01J37/04 , B01J37/082 , B01J37/088 , B01J37/26 , B01J37/28 , B01J2523/00 , B01J2523/15 , B01J2523/22 , B01J2523/41 , B01J2523/47 , B01J2523/51 , B01J2523/842
Abstract: 本发明涉及一种用于合成乙撑亚胺的催化剂、制备方法及应用。所涉及的催化剂包括载体和负载在载体上的金属离子，所述载体为含钛、硅和磷元素的复合氧化物；所述金属离子为镁离子、铁离子和铯离子，且镁离子、铁离子、铯离子的摩尔比为：1～10:1:0.1，所有金属离子的质量为载体质量的0.5%～10%。所涉及的制备方法是将催化剂前驱体在350℃～650℃下，焙烧制得催化剂，所述催化剂前驱体为载体、镁的可溶性盐、铁的可溶性盐与铯的可溶性盐的混合物。本发明还提供了上述催化剂用于以氨基醇为原料合成乙撑亚胺中的应用。本发明的催化剂，与一般要求温度高于400℃相比降低显著降低了反应温度。制得的催化剂能够催化氨基醇分子内脱水反应，并具有较优的选择性。
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