公开(公告)号：CN109821571B

公开(公告)日：2021-09-17

申请号：CN201910195575.6

申请日：2019-03-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  石坚 ,  杨建明 ,  袁俊 ,  余秦伟 ,  惠丰 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  张前 ,  李亚妮 ,  赵锋伟

IPC: B01J29/89 ,  B01J35/10 ,  C01B7/04

Abstract: 本发明公开一种高活性氯化氢氧化催化剂的制备方法，催化剂活性组分前驱体为Ru元素金属盐，载体为钛硅分子筛/TiO2复合物，Ru元素质量为载体质量的0.1～10％。其特征在于高活性氯化氢氧化催化剂的制备步骤：首先，将钛源、硅源、模板剂、TiO2混合后水热晶化得到钛硅分子筛/TiO2复合物；再将Ru元素金属盐溶于乙醇水溶液，加入过氧化物分散剂混合均匀，加热形成稳态溶胶；然后，加入载体即钛硅分子筛/TiO2复合物，充分搅拌、浸渍，并干燥、造粒、成型、焙烧；最终获得高活性氯化氢氧化催化剂。

公开(公告)号：CN107983357B

公开(公告)日：2021-05-18

申请号：CN201711293181.1

申请日：2017-12-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 余秦伟 ,  吕剑 ,  王为强 ,  杨建明 ,  李亚妮 ,  梅苏宁 ,  惠丰 ,  张前 ,  李江伟

IPC: B01J23/83 ,  B01J23/843 ,  B01J23/889 ,  B01J23/89 ,  C07C209/16 ,  C07C211/11

Abstract: 本发明涉及一种合成丙二胺催化剂及制备方法。所涉及催化剂组成为MxAyDzR(100‑x‑y‑z)/S，M代表活性组分金属，A、D、R代表助活性组分，S为载体，x、y、z分别代表M、A、D和R的原子摩尔组成比例，并且10≤x≤90，1≤y≤60，1≤z≤20；M、A、D和R总质量百分含量为1.0％～50％。所涉及的制备方法包括将M、A和D的可溶性盐加入醇与载体S凝胶液的混合物中，超声溶解；减压除去溶剂，干燥，成型，焙烧，得到催化剂前体；通入R元素对应的还原前体溶液还原至出口无气体放出，得到合成丙二胺催化剂。本发明的连续制备丙二胺催化剂活性和稳定性高于现有技术，具有显著的工业应用价值。

公开(公告)号：CN109762164B

公开(公告)日：2021-04-13

申请号：CN201811588183.8

申请日：2018-12-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  梅苏宁 ,  杨建明 ,  袁俊 ,  李亚妮 ,  余秦伟 ,  赵锋伟 ,  王为强 ,  惠丰 ,  张前

IPC: C08G73/02 ,  C08K5/18 ,  C08K5/17 ,  C08K5/3415

Abstract: 本发明提供了一种乙烯亚胺组合物，其以乙烯亚胺为主要成分，还包含碱性抗氧化剂和碱性乙醛捕捉剂，上述碱性抗氧化剂的含量相对于乙烯亚胺为1～100ppm，碱性乙醛捕捉剂的含量相对于乙烯亚胺为10～500ppm。使用该乙烯亚胺组合物制备的聚乙烯亚胺，分子量分布窄(重均分子量Mw和数均分子量Mn之比为1.2～2.5)，而且即使在含氧气氛下存储，也能避免发生着色和表面形成凝胶状覆膜等产品质量下降的情况。

公开(公告)号：CN112479965A

公开(公告)日：2021-03-12

申请号：CN202011270658.6

申请日：2020-11-13

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 梅苏宁 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  袁俊 ,  王为强 ,  张前 ,  惠丰 ,  李亚妮 ,  赵锋伟

IPC: C07D203/02 ,  C07D203/08 ,  F22B1/02 ,  F28D21/00

Abstract: 本发明公开了一种乙烯亚胺生产反应物料的余热利用方法，包括以下步骤：(1)将加热气化后的单乙醇胺及惰性载气的混合气体依次通入换热器一、换热器二和反应器，获得的反应物料逆向通入换热器一，加热上述混合气体；(2)反应物料从换热器二排出后，依次通入换热器三和换热器四，加热逆向、依次通入换热器四和换热器三的换热介质，并使其发生相变转换；(3)将从换热器四排出，并被冷却至适当温度的反应物料，输送至后续单元进行精馏操作。该方法解决了单乙醇胺分子内脱水生产乙烯亚胺工艺中反应物料的余热再利用问题，满足了乙烯亚胺生产工艺系统能源回收再利用的需求，具有节能降耗、节约成本、连续操作、设备简单和使用方便的突出优点。

公开(公告)号：CN112316897A

公开(公告)日：2021-02-05

申请号：CN202011103190.1

申请日：2020-10-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  李亚妮 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  赵锋伟 ,  李佳霖 ,  王为强

IPC: B01J20/18 ,  B01J20/16 ,  B01J20/10 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C07C31/22 ,  C07C29/76

Abstract: 本发明公开了用于分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备方法及应用，首先将沸石Silicate‑1加入到硅溶胶中分散均匀，得到悬浊液；然后在悬浊液中加入表面活性剂，并调节溶液pH为5～9，得到初步浆料，将初步浆料在引入空气条件下搅拌发泡，得到浆料；最后将得到的浆料在湿度为30％～50％的环境中充分干燥，然后在惰性气氛中，在280～450℃条件下焙烧8～20h，得到吸附剂。本发明所得吸附剂应用于生物法合成1,2,4‑丁三醇分离过程中，产物BT纯度高(可达99.5％)，高于树脂吸附剂的分离纯度(≤99.1％)，优势明显。

公开(公告)号：CN112110878A

公开(公告)日：2020-12-22

申请号：CN202010831013.9

申请日：2020-08-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张前 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  梅苏宁 ,  李亚妮 ,  赵锋伟 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  李佳霖

IPC: C07D295/023 ,  C07D295/027

Abstract: 本发明公开了一种鳞片状无水哌嗪晶体及其制备方法，首先将无水哌嗪粗品加入到醇类溶剂中配制成悬浊液，其中，无水哌嗪粗品在醇类溶剂中的质量分数为51％～55％；在50～70℃下搅拌至无水哌嗪粗品溶解，然后控制搅拌速率为30～200rpm，以降温速率0.01～0.5℃/min降温至15℃～25℃，将晶浆固液分离，固体干燥后，得到无水哌嗪晶体。本发明制备的鳞片状无水无水哌嗪晶体纯度大于99.99％、主粒度为1.7～3.35mm、休止角为30～35°、相对结晶度为543％，相较于市售块体无水哌嗪晶体产品纯度高、粒径大、流动性好、结晶度高，且松散无结块，更利于使用、储存及运输。

公开(公告)号：CN112044447A

公开(公告)日：2020-12-08

申请号：CN202010831822.X

申请日：2020-08-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  李佳霖 ,  赵锋伟 ,  梅苏宁 ,  李亚妮

IPC: B01J23/89 ,  B01J37/02 ,  C07C209/16 ,  C07C211/05

Abstract: 本发明公开了一种用于合成一乙胺的催化剂、制备方法及应用，该催化剂包括氧化铝颗粒和沉积在氧化铝颗粒表面的钴、钯、铼。其中，钴占催化剂总质量的10％～40％，钯占催化剂总质量的0.5％～5％，铼占催化剂总质量的0.1％～1％。本发明采用喷涂法制备该催化剂。采用本发明的催化剂，在乙醇临氢胺化制一乙胺时，一乙胺选择性≥86％(转化率≥61％，乙基胺选择性≥99.9％)，优势明显，具有较高的工业化应用价值。

公开(公告)号：CN107983367B

公开(公告)日：2020-10-27

申请号：CN201711292866.4

申请日：2017-12-08

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  余秦伟 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  李江伟 ,  赵锋伟 ,  吕剑

IPC: B01J23/89 ,  C07C209/16 ,  C07C211/11

Abstract: 本发明涉及一种还原胺化催化剂及制备方法。所涉及催化剂由活性组分M、金属A、R的氧化物及载体二氧化硅或/和氧化铝组成；M包括Ni和Co；催化剂中Ni与Co的摩尔比为0.1～20：1，M、A和R的质量百分比为：M：1.0％～40％，A：0.1％～10％，R：0.1％～10％，其余为载体氧化硅或/和氧化铝。所涉及的制备方法包括将Ni、Co、A和R的可溶性盐加入硅溶胶或/和铝溶胶中，再加入聚乙二醇、3‑氨基丙醇，搅拌均匀，静置；减压除去溶剂，干燥，成型，焙烧，得到所述催化剂前体；氢气中还原得到催化剂。本发明的催化剂用于连续制备1,2‑丙二胺反应，与现有技术相比，活性高、稳定性好，具有工业应用价值。

公开(公告)号：CN106831338B

公开(公告)日：2020-04-17

申请号：CN201611179612.7

申请日：2016-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  杨建明 ,  吕剑 ,  张前 ,  李江伟 ,  赵锋伟 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  王为强 ,  李亚妮 ,  惠丰

IPC: C07C29/80 ,  C07C31/38

Abstract: 针对共沸精馏法制备二氟乙醇过程中引入共沸剂杂质和产品纯度低的问题，本发明公开了一种高纯度二氟乙醇的制备方法，包括以下步骤:(1)二氟乙醇和水的混合物进入第一填料精馏塔进行分离，塔顶馏分为二氟乙醇含量较高的二氟乙醇/水的共沸物，塔釜馏分为水；(2)第一填料精馏塔的塔顶馏分进入第二填料精馏塔进行分离,塔顶馏分为二氟乙醇含量较低的二氟乙醇/水的共沸物，循环至第一填料精馏塔，塔釜馏分为二氟乙醇。本发明适用于分离二氟乙基乙酸酯和甲醇酯交换法或1‑氯‑2,2‑二氟乙烷水解法制备二氟乙醇的生产过程中得到的二氟乙醇粗品。

公开(公告)号：CN109607478A

公开(公告)日：2019-04-12

申请号：CN201811588769.4

申请日：2018-12-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  石坚 ,  余秦伟 ,  李亚妮 ,  赵锋伟 ,  张前 ,  梅苏宁 ,  王为强

IPC: C01B7/04

Abstract: 本发明公开了一种一步氧化氯化氢与氟化氢混合气制氯气的工艺，是为了将氯化氢一步气相氧化反应生成氯气，同时无需分离反应气中少量(≤15％)氟化氢。该工艺中混合气组成为氯化氢85％～99％，氟化氢1％～15％，不经过氟化氢分离步骤，和氧气混合后直接通入氯化氢氧化反应器，反应器材质为钛或钛合金、钽、哈氏合金中的一种，氟化氢氧化反应器采用自制的氯化氢氧化制氯气的催化剂，氟化氢氧化反应温度为300-500℃，反应压力为常压或微正压，氧气与混合气中氯化氢的比例控制在1～3:1，反应器出口组成为氯气、氧气、氯化氢、氟化氢和水蒸气的混合气。本发明的氯化氢氧化制氯气反应活性高，在稳定反应后，氯化氢反应转化率≥95％。