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公开(公告)号：CN106865629A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510924431.1
申请日：2015-12-11
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
IPC分类号： C01G53/10
摘要： 本发明提供了一种硫酸镍中去除钴杂质的方法，具体步骤为：(1)将试剂硫酸镍溶于水形成溶液，加入试剂级氢氧化钠和次氯酸钠溶液，生成三价氢氧化镍沉淀，将三价氢氧化镍沉淀洗涤后备用；(2)向工业硫酸镍溶液中加入氨水和过氧化氢过滤除去铁杂质后，加入步骤(1)中制得的三价氢氧化镍沉淀，加热搅拌30分钟，使溶液中的Co2+氧化为Co3+，并以Co(OH)3的形式析出沉淀；(3)分离沉淀物后将溶液浓缩结晶，即可制得符合试剂级指标的硫酸镍成品；所述方法操作方便，可以得到符合要求的硫酸镍成品(钴≤0.005％)，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN106865577A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510936761.2
申请日：2015-12-11
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
IPC分类号： C01D5/16
CPC分类号： C01D5/16
摘要： 本发明提供了一种硫酸钾中去除钠离子的方法，具体步骤为：(1)室温下采用去离子水对硫酸钾进行浸泡，浸泡时间6－8小时；(2)离心出硫酸钾固体，即可一次性除去硫酸钾中的钠离子；所述方法可一次性除去硫酸钾中的钠离子，满足试剂级硫酸钾指标，不需要重结晶，能耗低，方法简单，操作方便，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN106865512A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510926782.6
申请日：2015-12-11
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
IPC分类号： C01B21/16
CPC分类号： C01B21/16 , C01P2006/80
摘要： 本发明提供了一种优级纯盐酸肼的制备方法，具体制备步骤如下：(1)在搪玻璃反应釜中加入纯水，80％水合肼，搅拌下加入37％盐酸保持温度55-60℃，趁热过滤，其中，纯水、80％水合肼和37％盐酸的质量比为5:5:16；(2)滤液使用盐酸或水合肼调节PH=4-5，搅拌20-60min，待PH无变化，加热至沸，浓缩溶液至出现晶膜，搅拌下冷却结晶至25℃，离心分离结晶，使用无水乙醇洗涤，室温风干得成品；所述制备方法工艺简单，在工业方法的基础上，发展了一种化学试剂盐酸肼的制备方法，产品质量达到优级纯标准，适合规模化工业生产的需要。
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公开(公告)号：CN106855518A
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201610772321.2
申请日：2016-08-30
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
IPC分类号： G01N21/78
CPC分类号： G01N21/78
摘要： 本发明提供了一种氧化镁的含量测定方法，采用25％(v/v)三乙醇胺溶液代替氨水，使滴定体系PH值保持稳定；所述氧化镁的含量测定方法，检测数据稳定、准确，取得良好效果，具有重要应用价值。
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公开(公告)号：CN106854148A
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201610771337.1
申请日：2016-08-30
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
发明人： 林利成
CPC分类号： C07C51/412 , C07C51/43 , C07C55/07
摘要： 本发明提供了一种基准试剂草酸钠的制备方法，步骤如下：（1）70‑80℃纯水中搅拌并分批加入草酸，全溶后过滤，备用；（2）纯水中分批加入氢氧化钠，全溶后过滤，备用；（3）将步骤（2）所得氢氧化钠溶液缓缓加入步骤（1）所得草酸溶液中，加入时间3.5‑4小时，反应完毕，继续搅拌30min，然后溶液强制循环混合，调节溶液PH至4.00‑4.02，物料静置，自然冷却结晶至溶液温度30‑35℃；（4）取出晶体，离心甩干，并使用乙醇淋洗，其中，晶体与乙醇的重量比为10：1；（5）离心分离的晶体在80‑90℃条件下干燥12小时，即得，可取得含量稳定的基准试剂草酸钠产品。
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公开(公告)号：CN106854129A
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201510901278.0
申请日：2015-12-09
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
摘要： 本发明提供了一种色谱级异辛烷的制备方法，具体制备步骤如下：(1)冰水浴条件下，向三口瓶中加入异辛烷，保持温度10－25℃，搅拌下加入105％硫酸，其中异辛烷与105％硫酸的体积比为1000：40，继续搅拌1小时，分液除去硫酸层；(2)使用10％氢氧化钠清洗油层，其中，10％氢氧化钠与油层的体积比为1：2，洗涤后的油层加入干燥剂，干燥剂用量为油层重量的5％，脱水后分馏，截取沸点馏分，即得；所述制备方法采用工业异辛烷和低浓度发烟硫酸低温磺化制备色谱异辛烷，工艺简单合理，产品纯度高，适合规模化工业生产的需要。
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公开(公告)号：CN106853979A
公开(公告)日：2017-06-16
申请号：CN201610771452.9
申请日：2016-08-30
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
发明人： 陈曙
摘要： 本发明提供了一种氟化钠中去除钾离子的方法，具体步骤为：（1）采用乙醇对氟化钠进行浸泡，浸泡时间2‑5小时；（2）离心出氟化钠固体，即可一次性除去氟化钠中的钾离子；所述方法可一次性除去氟化钠中的钾离子，满足试剂级氟化钠指标，且乙醇可回收后重复利用，方法简单，操作方便，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN105692663A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201410691303.2
申请日：2014-11-26
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
发明人： 王家濬
IPC分类号： C01F5/40
摘要： 本发明提供了一种高纯度硫酸镁试剂中微量金属杂质的处理工艺，具体步骤为：(1)使用试剂氧化镁和硫酸合成硫酸镁；(2)将得到的硫酸镁加入新鲜合成的BaSO4和新合成的Mg(OH)2中混合煮沸8-15分钟，放冷并静置16-24小时，其中，硫酸镁、BaSO4和Mg(OH)2的质量比为900-1100∶12-15∶3.5；(3)将采用吸附和共沉淀处理技术处理后的滤液过滤、浓缩并冷却结晶，即得到高纯度硫酸镁试剂；该处理工艺，方法简单，操作方便，能够有效去除钙离子等金属杂质，试剂中杂质含量远远低于AR和GR等级的硫酸镁，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN105646138A
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201410691925.5
申请日：2014-11-26
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
发明人： 王家濬
IPC分类号： C07C19/041 , C07C17/38 , C07C17/389
摘要： 本发明提供了一种色谱级四氯化碳的制备方法，具体步骤为：(1)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后，装入玻璃柱中；(2)将工业级四氯化碳由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理，即得色谱级四氯化碳；该方法所得色谱级四氯化碳纯度高，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。
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公开(公告)号：CN105622320A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201410693064.4
申请日：2014-11-26
申请人： 天津市科密欧化学试剂有限公司
发明人： 王家濬
摘要： 本发明提供了一种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法，具体步骤为：(1)采用低含量的氯磺酸在搅拌和控温0-15℃加入到工业级沸程60-90的石油醚中，其中，氯磺酸与石油醚的质量比为1:8-12；(2)搅拌60-80分钟，水洗，弃去下部沉降物，得到上层液体；(3)25％NaOH水溶液调节PH至7-8并碱洗上层液体，去水后留上层清液在NaOH条件下分馏得到色谱级沸程60-90的石油醚；该方法所得色谱级沸程60-90的石油醚纯度高，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。
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