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公开(公告)号：CN108031469A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711311467.8
申请日：2017-12-11
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/44 , C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明涉及到一种炭‑钯炭催化剂混合物的制备方法，其包括如下步骤：a)备料，按重量份数取1‑8份的活性碳、8‑11份的质量分数为5％的钯炭催化剂；b)活性炭处理，用质量分数5％的硝酸在77‑83℃的温度条件下将所述活性炭加热回流3.5‑4.5h，然后将所述活性炭洗涤成中性；c)混料，上述步骤b)得到的活性炭与所述钯炭催化剂在水溶液中混合搅拌0.5‑1.5h，过滤烘干，在800‑1200℃的温度条件下通氢气1‑8h，即得混合物炭‑钯炭催化剂。通过该混合方法制备出来的炭‑钯炭催化剂在卤代芳香硝基化合物的对氯硝基苯作为模型反应，表现出很好的活性。
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公开(公告)号：CN107913707A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201711311471.4
申请日：2017-12-11
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
摘要： 一种双键异构化反应用亚纳米钯氧化铝制备方法，该方法包括以下步骤：一、取氯亚钯酸为原料，采用溶液方法合成钯纳米溶液；二、将上述步骤一中的钯纳米溶液与摩尔浓度为0.01-10mol/L的有机胺溶液混合反应1-3h，其中钯与有机胺的摩尔比为0.05-10；三、待上述步骤二结束后，对溶液进行离心，得到亚纳米钯簇分子溶液；四、称取一定质量的氧化铝粉未，按质量分数为0.5％的负载量取上述步骤三中的亚纳米钯簇分子溶液进行过量浸渍2-12h，过滤，洗涤干燥即可以制得亚纳米Pd/Al2O3催化剂；具有催化活性高、目标产物选择性好、可多次重复使用等优点、催化活性高、和循环套用稳定性好的特点。
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公开(公告)号：CN106824267A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710056692.5
申请日：2017-01-25
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 上海第二工业大学
IPC分类号： B01J31/02 , C07C201/12 , C07C205/06
摘要： 本发明公开一种Suzuki偶联反应用钯碳催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1将椰壳活性炭经5％‑10％稀硝酸煮沸活化，然后去离子水洗涤至中性，烘干；S2计量经步骤S1处理后的椰壳活性炭，加入到含有磷配体的醇溶液中进行浸渍，其中浸渍温度控制在50‑60℃，之后除去溶剂，得到负载三苯基膦的活性炭；S3负载三苯基膦的活性炭与碳酸氢四氨钯用水、乙醇或乙二醇进行打浆；S4控制温度在80‑100℃，通入氢气还原3‑4h，即可得到钯碳催化剂。本发明的制备方法通过优化的材料选择和工艺控制，特别是其中磷配体的配合应用，使得其工艺简单可靠，制备的钯碳催化剂反应活性高、选择性高，兼具均相非均相催化剂的优点，便于后续重金属的回收。
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公开(公告)号：CN114293017B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202111645131.1
申请日：2021-12-30
申请人： 上海第二工业大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
摘要： 本发明公开了一种从废钯碳催化剂中制备高纯度超细钯粉的方法。该方法包括以下步骤：（1）将废钯炭催化剂粉末通过无水乙醇‑稀盐酸分级预处理，将杂质金属Ni、Al、Fe等去除；（2）在步骤（1）除杂后的滤渣通过盐酸+次氯酸钠处理，使滤渣中的钯被充分浸出，过滤烘干得到活性炭；（3）将已驯化的白腐真菌还原步骤（2）得到的钯滤液，得到钯粉；（4）将步骤（3）得到的钯粉经冻干处理，制得超细钯粉。本发明的制备工艺流程短、效率高，尤其是氧化浸出工艺高效、温和，白腐真菌还原钯浸出液绿色低碳。本发明的钯金提取率高，所制备的钯粉纯度不低于99.95%，杂质含量小于0.005%。
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公开(公告)号：CN114317998A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202111632938.1
申请日：2021-12-29
申请人： 上海第二工业大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
摘要： 本发明公开了一种微电场耦合微生物处理废钯炭催化剂中杂质金属的方法。其包括以下步骤：（1）将废钯炭催化剂粉末加入到经过驯化后的嗜酸性硫杆菌（A.f+A.t混合菌）培养液，按比例混合培养；（2）在步骤（1）的培养体系中施加外源微电场，继续培养；（3）将步骤（2）得到的混合物过滤，分别得到滤液与滤渣。采用本发明的方法能够高效温和脱除废钯炭催化剂中的杂质金属，进而避免后续富集钯过程中的杂质干扰；本发明采用直流微电场和微生物耦合去除钯炭催化剂的杂质金属，替代了传统高温焙烧和强酸处理过程导致的高能耗、强腐蚀性和潜在尾气污染风险；本发明提供的工艺生产用水可以循环使用，达到了废液零排放的目的。
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公开(公告)号：CN114293017A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202111645131.1
申请日：2021-12-30
申请人： 上海第二工业大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
摘要： 本发明公开了一种从废钯碳催化剂中制备高纯度超细钯粉的方法。该方法包括以下步骤：（1）将废钯炭催化剂粉末通过无水乙醇‑稀盐酸分级预处理，将杂质金属Ni、Al、Fe等去除；（2）在步骤（1）除杂后的滤渣通过盐酸+次氯酸钠处理，使滤渣中的钯被充分浸出，过滤烘干得到活性炭；（3）将已驯化的白腐真菌还原步骤（2）得到的钯滤液，得到钯粉；（4）将步骤（3）得到的钯粉经冻干处理，制得超细钯粉。本发明的制备工艺流程短、效率高，尤其是氧化浸出工艺高效、温和，白腐真菌还原钯浸出液绿色低碳。本发明的钯金提取率高，所制备的钯粉纯度不低于99.95%，杂质含量小于0.005%。
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公开(公告)号：CN108187670B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201711451327.0
申请日：2017-12-27
申请人： 赣南师范大学 , 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： B01J23/60 , B01J37/02 , C07C45/51 , C07C49/403
摘要： 一种羟基活性炭负载钯催化剂，其由锌酸钠改性的活性炭及钯组成，基于活性炭的质量，钯的质量负载量为5％；其制备方法包括，先用氢氧化钠与金属锌粉制备锌酸钠，再用锌酸钠改性活性炭；将锌酸钠改性后的活性炭配制成浆液加入10g/L的氯亚钯酸溶液，并用碱液调节溶液pH为9.0，继续搅拌1h之后，将甲醛溶液加至所述浆液中，并加入碱液保持溶液pH为10，升温至80℃并保温2h，然后过滤洗涤至用AgNO3溶液检测无氯离子即可。本发明的催化剂适用于间苯二酚制备1,3环己二酮的反应，能够大幅度提高钯炭催化剂的活性及套用次数，有很好的实用价值。
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公开(公告)号：CN108097243A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711427970.X
申请日：2017-12-26
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/44 , B01J27/24 , C07C45/00 , C07C49/403
摘要： 一种碱改性活性炭负载钯催化剂，其由载体活性炭及活性组份钯组成，基于载体的质量，活性组份的质量负载量为5％；其制备方法包括如下步骤：一、制备碱改性活性炭，1)将活性炭用质量分数为5％的硝酸在80℃的温度条件下处理2h，洗涤成中性；2)将得到的活性炭与质量分数为0.1‑5％的碳酸氢铵水溶液制成浆液，并重复搅拌过滤5次；3)将得到的活性炭材料在800℃的温度条件下通氮气焙烧1.8‑2.2h；二、负载钯，将制得的碱改性后的活性炭配制成浆液，往浆液中加入氯亚钯酸溶液，不断搅拌，用碱液调节溶液pH为9，继续搅拌4h，过滤，洗涤干燥即得到碱改性活性炭负载钯催化剂；制备的钯炭在苯酚加氢制备环己酮的反应中表现出优异的催化性能。
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公开(公告)号：CN106824182B
公开(公告)日：2018-01-30
申请号：CN201710056691.0
申请日：2017-01-25
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司 , 赣南师范大学
IPC分类号： B01J23/46 , C07C29/141 , C07C33/02
摘要： 本发明公开了一种钌改性的Ir/C催化剂的制备及其在柠檬醛加氢中的应用，所述的催化剂包括活性炭载体、活性组分为Ir纳米粒子和Ru纳米粒子。其中Ir纳米粒子的负载量为1.0‑5.0％，所述Ru纳米粒子的负载量为0‑4.0％。本发明还公开了钌铱/C催化剂的制备方法，首先活性炭用硝酸处理，然后负载活性组分铱及助剂钌，得到催化剂前驱体，干燥还原。本发明的催化剂可以用更便宜的Ru代替部分Ir的使用，同时具有更高的催化活性、选择性，且催化剂可以多次套用，降低了生产成本。采用本发明的催化剂应用于柠檬醛加氢合成橙花醇，原料转化率100％，橙花醇/香叶醇选择性达98.0％，反应工艺条件温和，完全可以达到工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN106749419A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611015741.2
申请日：2016-11-18
申请人： 江西省汉氏贵金属有限公司
IPC分类号： C07F15/00
CPC分类号： C07F15/008 , C07F15/0073
摘要： 一种乙酰丙酮三苯基磷羰基合铑的合成工艺，其包括如下步骤：一、将三水合氯化铑结晶粉料置于一氧化碳气氛下加热，至逐渐反应升华、冷凝，逐渐有橙红色针状结晶生成，即为四羰基二氯合二铑；二、按重量份数比取2‑3份四羰基二氯合二铑、5‑7份乙酰丙酮、7‑9份碳酸钡的混合物溶解在125‑135份的石油醚中，加热回流1周，然后冷却过滤，对滤液进行蒸发去除溶剂后得到具有红绿二色性的结晶，即为乙酰丙酮羰基合铑；三、将乙酰丙酮羰基合铑的苯溶液缓慢滴加至三苯基磷的苯溶液中，待一氧化碳气泡不再产生后将反应液过滤，滤饼用足够的乙醚洗涤，得到黄色微晶，即为乙酰丙酮三苯基磷羰基合铑。
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