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公开(公告)号:CN105777571B
公开(公告)日:2018-06-19
申请号:CN201610218345.3
申请日:2016-04-08
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 中国林业科学研究院林业新技术研究所
IPC: C07C233/06 , C07C231/12
Abstract: 本发明公开了N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法。以N,N'‑二乙酰基‑1,8‑对孟烷二胺为原料,在强质子酸水溶液中,在70℃‑100℃或加热回流及搅拌条件下进行反应。反应完成后静置分层。上层黄色油状粘稠液体粗产物经硅胶柱层析得较纯净的N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺。本发明具有反应原料比较易得、条件温和、工艺过程简单等优点。
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公开(公告)号:CN106083646B
公开(公告)日:2018-01-16
申请号:CN201610389027.3
申请日:2016-06-02
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C251/86 , C07C249/16 , C07C323/48 , C07C319/20 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一类异海松酰腙化合物及其制备方法与应用。本发明所述异海松酰腙衍生物的结构通式如下:其中,R表示邻羟基苯基、4‑羟基‑3‑甲氧基苯基、对甲氧基苯基、对甲基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、对溴苯基、对氟苯基、邻硝基苯基、4‑(三氟甲基)苯基、邻三氟甲基苯基、4‑(甲硫基)苯基、对二甲氨基苯基、2,4‑二氯苯基和2,3,6‑三氯苯基、甲基、乙基、正丙基、异丁基、2‑呋喃基、3‑甲基‑2‑呋喃基和5‑甲基‑2‑呋喃基等。本发明以异海松酸为原料,制备了一类异海松酰腙衍生物,在抗癌方面显示出优良的活性。本发明具有反应条件温和,工艺简单、环境污染少等优点。
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公开(公告)号:CN106083603B
公开(公告)日:2017-09-12
申请号:CN201610454509.2
申请日:2016-06-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 中国林业科学研究院林业新技术研究所
IPC: C07C209/62 , C07C209/86 , C07C211/40 , C07C231/12 , C07C233/06 , A01N33/04 , A01P13/00 , A01P1/00 , A01P3/00
Abstract: 本发明公开了一种3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺溶入到强酸水溶液中,搅拌,加热回流反应后,静置分层。将上层黄色油状液体转入到另一个反应瓶中,并加入适量的乙二醇和强碱,开动搅拌,加热除去部分低沸点物质后,升温后,换上冷凝管,加热回流反应。反应结束后,用乙酸乙酯萃取。向萃取得到的有机层中加入水并将pH调至酸性。取水相并用碱将其pH调至9~11,分层。上层黄色透明液体即为3‑对孟烯‑1‑胺,减压精馏纯化。本发明反应条件较为温和,无毒,易操作,原料易于合成。本发明制备的3‑对孟烯‑1‑胺具有一定的抑菌活性和除草活性。
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公开(公告)号:CN106518725A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610942979.3
申请日:2016-10-26
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C249/02 , C07C251/24 , C07C319/20 , C07C323/32 , A01N35/10 , A01P13/00
CPC classification number: A01N33/04 , A01N35/10 , C07C251/14 , C07C251/24 , C07C2601/14 , G01R33/46 , C07C249/02 , C07C319/20 , C07C323/32
Abstract: 本发明公开了一种1,8-对孟烷二席夫碱衍生物及其制备方法与应用。以1,8-对孟烷二胺为原料,在极性有机溶剂中,在0℃~75℃条件下同取代苯甲醛反应1~48h,反应结束后,蒸除部分溶剂,重结晶得1,8-对孟烷二席夫碱衍生物,采用培养皿种子萌发法测定其对黑麦草的芽前除草活性。该方法所得到的1,8-对孟烷二席夫碱衍生物毒性低、产率高、反应条件温和,对于一年生黑麦草生长具有良好的抑制作用。
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公开(公告)号:CN103992221B
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201410244200.1
申请日:2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法,包括如下步骤:将龙脑溶于一定量的有机溶剂,在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间,过滤除去催化剂未和反应的无水草酸,水洗数次,上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品,然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热,条件温和,操作简便,原料产物易分离,副反应少,产品收率高。
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公开(公告)号:CN102977379B
公开(公告)日:2015-06-24
申请号:CN201210516983.5
申请日:2012-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种改性松香基超支化聚酯及其制备方法和应用,以马来海松酸与环氧丙醇为单体,在催化条件下,反应一段时间得到初产品,经重沉淀、过滤、分离、干燥,得到超支化聚酯。然后再以丙烯酸、丙烯酰氯等作为改性剂,在甲苯、二氯甲烷等溶剂中进行改性反应从而制得改性的松香基超支化聚酯。本发明方法简单,不需要昂贵的设备和复杂操作,所得聚合物含有大量的端乙烯基基团,具有良好的光固化反应活性,适合作为光固化涂料及其他光固化功能材料的预聚物进行应用,前景十分广阔。
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公开(公告)号:CN103408390B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201310396301.6
申请日:2013-09-03
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C13/42 , C07C7/148 , C07C7/04 , C07C31/137 , C07C29/38
Abstract: 本发明公开了一种从松节油提取3-蒈烯的方法,首先使松节油与甲醛、乙醛或多聚甲醛发生缩合反应,使其中精馏时不易与3-蒈烯分离的β-蒎烯转变为沸点相差很大易于精馏而与3-蒈烯分离的诺卜醇或甲基诺卜醇,然后将所得反应液用热水洗涤处理以除去未反应的甲醛、乙醛,最后将经过后处理的溶液进行精馏分离,获得纯度大于95%的3-蒈烯产品,同时还可以在精馏过程中获得α-蒎烯以及诺卜醇或甲基诺卜醇。本发明无论是3-蒈烯的提取率还是纯度都明显高于单一的精馏工艺。
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公开(公告)号:CN104098434A
公开(公告)日:2014-10-15
申请号:CN201410380741.7
申请日:2014-08-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C27/12 , C07C29/50 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C45/33 , C07C49/403
CPC classification number: C07C29/50 , C07C45/33 , C07C2601/14 , C07C35/12 , C07C35/08 , C07C31/135 , C07C49/403
Abstract: 本发明公开了一种对孟烷醇产品及其制备方法。该方法以常压空气或富氧空气或氧气与惰性气体组成的混合气体为氧化剂,流速为10~100mL/min,反应温度为70~180℃,使用金属卟啉或它们的固载物作为催化剂,在无外加溶剂或共氧化还原剂的条件下进行,催化剂质量分数为1~100mg/kg,反应时间为1~24h,反应结束后经精馏分离得到对孟烷醇产品,主要成分包括:对孟烷-1-醇、对孟烷-2-醇、对孟烷-3-醇、对孟烷-4-醇、对孟烷-8-醇以及少量对孟烷-2-酮和对孟烷-3-酮。本发明方法所用催化剂用量小、反应工艺简单、温度低、引发速率高、选择性好,可以均相催化,也可以固载后异相催化。
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公开(公告)号:CN102659573B
公开(公告)日:2013-12-25
申请号:CN201210151601.3
申请日:2012-05-15
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C62/28 , C07C51/373
Abstract: 本发明公开了一种7-羰基-8,15-异海松酸的制备方法,将原料异海松酸、引发剂按照质量比m异海松酸∶m引发剂=1∶(0.01~0.20)的比例溶于溶剂中混合均匀配成溶液,然后将溶液涂布在马口铁片上在紫外光照下进行反应,反应结束后以溶剂将反应得到的涂层淋洗收集,收集液蒸发除去溶剂,再溶解后采用柱色谱分离,收集洗脱出来的组分,除去洗脱剂,再利用半制备型高压液相色谱收集lmax254nm紫外吸收最强的组分,得到目的产物7-羰基-8,15-异海松酸,所述引发剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮中的一种或任意几种的混合物。
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公开(公告)号:CN102408328A
公开(公告)日:2012-04-11
申请号:CN201110250025.3
申请日:2011-08-29
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C61/35 , C07C51/353
Abstract: 本发明公开了一种8,15-海松酸的制备方法,海松酸用冰醋酸溶解后,以酸、酸酐或固体酸为催化剂,催化剂与海松酸的摩尔比为0.05~100∶1,采用微波加热回流温度下进行回流反应,反应结束后,采用常规手段去除溶剂和催化剂后得到8,15-海松酸。
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