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公开(公告)号：CN104965035A
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201510201463.9
申请日：2015-04-27
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明提供一种固相支撑液液萃取-色质联用筛查样本中毒性物质的方法。该方法包括如下步骤：采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取，对提取后的提取液进行离心，收取上清液并除去上清液中的有机溶剂，制得样本液；将所述样本液加入经活化的固相支撑液液萃取柱中，静置，随后采用洗脱液进行洗脱，收集洗脱液；对所述洗脱液进行色谱-质谱分析。本发明的方法能够对样本中多种结构不同的毒性物质进行快速、有效检出，特别是一次检测即可实现对150种以上毒性物质的筛查，检测效率高，特别适用于法庭科学等领域，具有良好的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN103558299B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201310340429.0
申请日：2013-08-07
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法，包括如下步骤：(1)在生物检材中加入有机溶剂，离心，分离有机相，将有机相浓缩至干，再溶解，过有机微孔滤膜后得提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，溶解后得到待测液；(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域，针对拟除虫菊酯类农药，建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术，缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠，以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题，为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。
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公开(公告)号：CN103558300B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310340446.4
申请日：2013-08-07
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的安眠镇静类药物检验方法，包括如下步骤：(1)在含有安眠镇静类药物的生物检材中加入有机溶剂A，离心，分离有机相，将得到的有机相浓缩至干，再用有机溶剂A溶解，过有机微孔滤膜后得提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，用有机溶剂B淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，用有机溶剂C溶解后得到待测液；凝胶渗透色谱净化柱的填充相为苯乙烯-二乙烯苯共聚物；(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域，针对安眠镇静类药物，建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术，缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠，以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题，为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。
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公开(公告)号：CN103204856B
公开(公告)日：2015-04-15
申请号：CN201310127636.8
申请日：2013-04-15
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开氘代阿普唑仑及其制备方法，氘代阿普唑仑的制备方法，包括如下步骤：(1)将市售非氘代阿普唑仑和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代阿普唑仑。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代阿普唑仑在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代阿普唑仑，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代阿普唑仑标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测阿普唑仑时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN103880847A
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201410095082.2
申请日：2014-03-14
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D487/04
CPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开氘代三唑仑及其制备方法，氘代三唑仑的制备方法，包括如下步骤：（1）将8-氯-6-(2-氯苯基)-1-甲基-4H-[1,2,4]三氮唑并[4,3-a][1,4]苯并二氮杂卓加入到二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中混合，搅拌；（2）加入碳酸铯或碳酸钾作为催化剂，并加入氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；（3）分离得氘代三唑仑。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代三唑仑在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代三唑仑，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代三唑仑标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测三唑仑时使用的氘代内标物。
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公开(公告)号：CN103558299A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310340429.0
申请日：2013-08-07
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的拟除虫菊酯类农药检验方法，包括如下步骤：(1)在生物检材中加入有机溶剂，离心，分离有机相，将有机相浓缩至干，再溶解，过有机微孔滤膜后得提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，溶解后得到待测液；(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域，针对拟除虫菊酯类农药，建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术，缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠，以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题，为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。
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公开(公告)号：CN102875512A
公开(公告)日：2013-01-16
申请号：CN201210421338.5
申请日：2012-10-29
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： C07D311/56 , C07K14/765 , C07K1/107
摘要： 本发明涉及一种抗凝血鼠药大隆半抗原及完全抗原的制备方法，包括如下步骤：（1）将大隆和丁二酸酐分别加入到四氢呋喃中，在搅拌下进行反应；（2）将步骤（1）中反应得到的混合物倒入水中，有灰白色固体析出；（3）过滤，乙醇重结晶，得到大隆半抗原；（4）分别将大隆半抗原、二环己基碳二亚胺和BSA加入到二甲亚砜中，然后再加入pH为6～7的磷酸缓冲溶液，搅拌；（5）透析，冷冻干燥后制成大隆完全抗原。本发明的制备方法简便、快速，可用于免疫动物，制备大隆的单克隆抗体，进而建立抗凝血鼠药大隆的快速检测方法，广泛适用于法庭科学、临床医学等领域中。
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公开(公告)号：CN114965840B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202110206608.X
申请日：2021-02-24
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明提供了一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法，包括以下步骤：通过蛋白沉淀处理和固相萃取净化对标准基质工作溶液和待测生物体液进行处理，随后进行液相色谱‑质谱分析，并将待测生物体液与标准基质工作溶液的分析结果进行比对，确认待测生物体液中是否含有草甘膦、草铵膦及代谢物。本发明提供的检测方法，可有效对生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物共8种化合物进行同时检测，检测过程中8种化合物的保留时间稳定，检测重现性高，同时也省去了检测前衍生化或柱后衍生化的步骤，提高了检测灵敏度，节约了生物体液的使用量，适用于在检材量有限，尤其是涉及到死亡的案例检测。
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公开(公告)号：CN114965840A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202110206608.X
申请日：2021-02-24
申请人： 公安部物证鉴定中心
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明提供了一种生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物的检测方法，包括以下步骤：通过蛋白沉淀处理和固相萃取净化对标准基质工作溶液和待测生物体液进行处理，随后进行液相色谱‑质谱分析，并将待测生物体液与标准基质工作溶液的分析结果进行比对，确认待测生物体液中是否含有草甘膦、草铵膦及代谢物。本发明提供的检测方法，可有效对生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物共8种化合物进行同时检测，检测过程中8种化合物的保留时间稳定，检测重现性高，同时也省去了检测前衍生化或柱后衍生化的步骤，提高了检测灵敏度，节约了生物体液的使用量，适用于在检材量有限，尤其是涉及到死亡的案例检测。
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公开(公告)号：CN108760949B
公开(公告)日：2020-12-08
申请号：CN201810359785.X
申请日：2018-04-20
申请人： 公安部物证鉴定中心
摘要： 本发明公开生物体液中植物生长调节剂乙烯利的检测方法，包括如下步骤：(1)生物体液预处理；(2)植物生长调节剂乙烯利的检测。本发明中生物体液中乙烯利在1μg/mL的添加水平，方法的回收率可达70％，精密度小于8％。生物体液中乙烯利的GC‑FID方法的的检出限为0.1μg/mL，仪器检出限为0.3μg/mL。建立染毒动物模型，通过测定乙烯利植物生长调节剂在染毒大鼠血液中浓度，验证方法的可靠性,为植物生长调节剂相关中毒案件的检验提供科学依据。
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