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公开(公告)号:CN112609202A
公开(公告)日:2021-04-06
申请号:CN202011552055.5
申请日:2020-12-24
Applicant: 南京林业大学
IPC: C25B3/23 , C25B3/09 , C07D261/20
Abstract: 本发明公开了一种电催化合成天然产物Xanthoisoxazoline B的方法及其产品,以4‑取代基苯乙胺经过氧化成肟类化合物,通过有机电化学催化氧化去芳构化,再经历一步Luche还原,三步反应的精短全合成得到产物Xanthoisoxazoline B。本发明的合成方法,清洁高效、反应时间短、低能耗,原料廉价易得,中间体稳定,对大量制备以及更好的研究天然产物Xanthoisoxazoline B的强大生物活性、抗癌、抗菌、消炎活性提供良好的基础。
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公开(公告)号:CN111118529B
公开(公告)日:2021-03-26
申请号:CN201911293151.X
申请日:2019-12-16
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α‑二溴酮类化合物的方法,包括,将炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂和CH3CN混合,在室温下以10mA恒流搅拌电解6h,反应结束后用旋蒸除去溶剂,得反应初产物;以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂,将反应初产物通过200目柱层析硅胶进行柱层析,分离即得所述α,α‑二溴酮类化合物。本发明操作简单,产率高,纯度在98%以上,整个反应无需金属催化,在有机溶剂体系,特别适用于一些药物类的合成,从根本上消除了金属残留等问题,具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号:CN111675668A
公开(公告)日:2020-09-18
申请号:CN202010596750.5
申请日:2020-06-28
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D261/20 , C07D409/06
Abstract: 本发明公开了以肟类化合物类化合物为原料合成螺异噁唑啉的新型反应方法,其中方法包括,在反应瓶中加入肟类化合物、亚硝酸钠、浓盐酸、TEMPO、水和四氢呋喃。在室温下,以400至1200 rpm搅拌0.5至48小时。反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。
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公开(公告)号:CN110526842A
公开(公告)日:2019-12-03
申请号:CN201810534559.0
申请日:2018-05-25
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C311/16 , C07C311/29 , C07C311/17 , C07C303/40 , C07D307/52
Abstract: 本发明是一种炔胺类化合物的制备方法及其产品,属于化学合成技术领域,向4mL的反应瓶中加入仲胺化合物、五水硫酸铜、1,10-邻菲啰啉、碳酸钾,同时加入2wt%表面活性剂APGS-550-M水相体系,再者加入炔溴,升温至50℃后,以900-1000rpm持续搅拌26h,用乙酸乙酯萃取3次后,旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。该发明可以用于天然产物的衍生以及药物结构的合成。该发明的优点:1)用水代替有机溶剂,减少环境污染;2)降低了反应温度,减少了能源消耗;3)副产物少,产率高。
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公开(公告)号:CN110256314A
公开(公告)日:2019-09-20
申请号:CN201910576429.8
申请日:2019-06-28
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/22 , C07C319/14 , C07D333/34
Abstract: 本发明公开了一种β-芳基酮类化合物的制备方法及其产品,向预先干燥的圆底烧瓶中依次加入环丙醇、亚砜、分子筛、三氟乙酸钠、二氯甲烷,然后加入五氟丙酸酐。以300~600rpm室温搅拌8h后,饱和碳酸氢钠溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,旋蒸浓缩后利用柱层析分离,得到目标产品。
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公开(公告)号:CN114807985B
公开(公告)日:2025-04-22
申请号:CN202210483403.0
申请日:2022-05-05
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑吲哚亚胺类化合物的制备方法,属于化学合成技术领域,包括以下操作步骤:向预先用烘箱干燥的无隔膜三颈烧瓶中依次加入邻氨基苯乙炔类化合物、苯胺、高氯酸锂、四丁基碘化铵、2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物,乙腈和水混合作为溶剂添加;通电搅拌待反应结束后,蒸发浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物;本发明提供了一种新的2,3‑吲哚亚胺类化合物在电化学条件下的制备方法;本发明中的方法无需使用有毒有害的氧化剂及过渡金属,反应条件温和可控,产物易分离,对环境污染小;解决了现有2,3‑吲哚亚胺类化合物的合成方法中有使用部分有毒有害试剂以及过渡金属作为催化剂,不符合绿色化学理念的问题。
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公开(公告)号:CN111675668B
公开(公告)日:2022-09-13
申请号:CN202010596750.5
申请日:2020-06-28
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07D261/20 , C07D409/06
Abstract: 本发明公开了以肟类化合物类化合物为原料合成螺异噁唑啉的反应方法,其中方法包括,在反应瓶中加入肟类化合物、亚硝酸钠、浓盐酸、TEMPO、水和四氢呋喃。在室温下,以400至1200rpm搅拌0.5至48小时。反应结束后,浓缩反应液,再经柱层析分离得到目标产物。
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公开(公告)号:CN111777534B
公开(公告)日:2022-04-12
申请号:CN202010756061.6
申请日:2020-07-30
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C317/14 , C07C317/18 , C07C315/06 , C25B3/07 , C25B3/23
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,具体公开了一种炔基砜类化合物及其制备方法和应用,所述炔基砜类化合物包括以下的原料炔烃类化合物、亚磺酸钠类化合物、碘化钾、水以及有机溶剂。本发明提供的炔基砜类化合物以炔烃类化合物、亚磺酸钠类化合物、碘化钾、水以及有机溶剂作为原料,通过电解即可制备炔基砜类化合物,可以在温和无金属催化剂的条件下实现合成炔基砜类化合物,无需高温、富氧、恒压等条件,反应条件不苛刻,而且步骤简单,无需多步反应,简化了合成步骤,解决了现有炔基砜类化合物在制备中存在条件苛刻,而且步骤繁琐的问题;而提供的所述炔基砜类化合物的制备方法操作简单,产率高,具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号:CN110256314B
公开(公告)日:2020-12-15
申请号:CN201910576429.8
申请日:2019-06-28
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/22 , C07C319/14 , C07D333/34
Abstract: 本发明公开了一种β‑芳基酮类化合物的制备方法及其产品,向预先干燥的圆底烧瓶中依次加入环丙醇、亚砜、分子筛、三氟乙酸钠、二氯甲烷,然后加入五氟丙酸酐。以300~600rpm室温搅拌8h后,饱和碳酸氢钠溶液淬灭,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,旋蒸浓缩后利用柱层析分离,得到目标产品。
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公开(公告)号:CN111518002A
公开(公告)日:2020-08-11
申请号:CN202010435801.6
申请日:2020-05-21
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C323/52 , C07C319/14
Abstract: 本发明涉及化学合成技术领域,具体公开了一种硫醚类化合物及其制备方法、医药中间体及其应用,所述硫醚类化合物包括以下的原料:亚砜类化合物、溴化物以及1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐。本发明提供的硫醚类化合物通过在离子液体1‑丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐中反应,无需采用金属催化反应,从根本上消除了金属残留、有机溶剂污染等问题,特别适用于一些药物类的合成,具有较高的经济适用性。而提供的制备方法操作简单,产率高,产品纯度高,整个反应无需金属催化,同时反应条件温和,底物范围广,解决了现有硫醚类化合物在合成时需要使用过渡金属进行催化反应,存在合成的产品易出现金属残留的问题,具有广阔的市场前景。
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