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公开(公告)号：CN116970964A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310275272.1
申请日：2023-03-20
申请人： 南京林业大学
摘要： 本发明公开了一种硫氰代烯基砜类化合物的电化学合成方法，属于化学合成技术领域，括以下步骤：将原料炔类化合物、亚磺酸钠化合物、硫氰酸盐和电解质加入反应瓶中，使用石墨作为正极、铂作为负极，电流大小8mA，以400‑1200rpm的转速室温下搅拌1‑16小时，反应结束后，浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物；本发明提供了一种硫氰代烯基砜类化合物的电化学合成方法，反应所需原料易得、操作简便、适用范围广、对环境友好，反应产物可用作合成各种天然产物骨架分子的进一步合成，应用前景广。
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公开(公告)号：CN112609202A
公开(公告)日：2021-04-06
申请号：CN202011552055.5
申请日：2020-12-24
申请人： 南京林业大学
IPC分类号： C25B3/23 , C25B3/09 , C07D261/20
摘要： 本发明公开了一种电催化合成天然产物Xanthoisoxazoline B的方法及其产品，以4‑取代基苯乙胺经过氧化成肟类化合物，通过有机电化学催化氧化去芳构化，再经历一步Luche还原，三步反应的精短全合成得到产物Xanthoisoxazoline B。本发明的合成方法，清洁高效、反应时间短、低能耗，原料廉价易得，中间体稳定，对大量制备以及更好的研究天然产物Xanthoisoxazoline B的强大生物活性、抗癌、抗菌、消炎活性提供良好的基础。
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公开(公告)号：CN111118529B
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN201911293151.X
申请日：2019-12-16
申请人： 南京林业大学
摘要： 本发明公开了一种无隔膜电化学氧化二卤化炔烃合成α,α‑二溴酮类化合物的方法，包括，将炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂和CH3CN混合，在室温下以10mA恒流搅拌电解6h，反应结束后用旋蒸除去溶剂，得反应初产物；以石油醚和乙酸乙酯为洗脱剂，将反应初产物通过200目柱层析硅胶进行柱层析，分离即得所述α,α‑二溴酮类化合物。本发明操作简单，产率高，纯度在98％以上，整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性。
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公开(公告)号：CN111675668A
公开(公告)日：2020-09-18
申请号：CN202010596750.5
申请日：2020-06-28
申请人： 南京林业大学
IPC分类号： C07D261/20 , C07D409/06
摘要： 本发明公开了以肟类化合物类化合物为原料合成螺异噁唑啉的新型反应方法，其中方法包括，在反应瓶中加入肟类化合物、亚硝酸钠、浓盐酸、TEMPO、水和四氢呋喃。在室温下，以400至1200 rpm搅拌0.5至48小时。反应结束后，浓缩反应液，再经柱层析分离得到目标产物。
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公开(公告)号：CN110526842A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201810534559.0
申请日：2018-05-25
申请人： 南京林业大学
IPC分类号： C07C311/16 , C07C311/29 , C07C311/17 , C07C303/40 , C07D307/52
摘要： 本发明是一种炔胺类化合物的制备方法及其产品，属于化学合成技术领域，向4mL的反应瓶中加入仲胺化合物、五水硫酸铜、1，10-邻菲啰啉、碳酸钾，同时加入2wt％表面活性剂APGS-550-M水相体系，再者加入炔溴，升温至50℃后，以900-1000rpm持续搅拌26h，用乙酸乙酯萃取3次后，旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。该发明可以用于天然产物的衍生以及药物结构的合成。该发明的优点：1)用水代替有机溶剂，减少环境污染；2)降低了反应温度，减少了能源消耗；3)副产物少，产率高。
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公开(公告)号：CN110256314A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910576429.8
申请日：2019-06-28
申请人： 南京林业大学
IPC分类号： C07C323/22 , C07C319/14 , C07D333/34
摘要： 本发明公开了一种β-芳基酮类化合物的制备方法及其产品，向预先干燥的圆底烧瓶中依次加入环丙醇、亚砜、分子筛、三氟乙酸钠、二氯甲烷，然后加入五氟丙酸酐。以300～600rpm室温搅拌8h后，饱和碳酸氢钠溶液淬灭，用乙酸乙酯萃取，合并有机相，旋蒸浓缩后利用柱层析分离，得到目标产品。
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公开(公告)号：CN118324666A
公开(公告)日：2024-07-12
申请号：CN202410396598.4
申请日：2024-04-02
申请人： 南京林业大学
IPC分类号： C07C303/02 , C07C309/81 , C07C309/84 , C07D311/04 , C07D215/58
摘要： 本发明所提供的一种苯并稠环类化合物的合成方法，开创性的利用日光驱动的电子给体‑受体(EDA)光活化，以氯氟硫酰为FSO2自由基前体，实现了炔基氟磺酰芳基化反应。在没有任何外部催化剂和添加剂的情况下，在温和的条件下，以简单的操作合成了一系列有价值的苯并稠环。经试验证明其出色的可扩展性，以及多种后衍生化，包括烯烃异构化，SuFEx反应和其他有用的级联反应。
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公开(公告)号：CN115611726A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202110803290.3
申请日：2021-07-15
申请人： 南京林业大学
IPC分类号： C07C51/31 , C07C51/48 , C07C51/47 , C07C59/90 , C07C59/84 , C07C319/20 , C07C319/28 , C07C323/62 , C07C59/185
摘要： 本发明公开了一种亚硝类参与环状酮类化合物开环的方法，其包括向反应试管中加入环状酮类化合物，亚硝类化合物，溶剂，放在‑5℃低温反应器中，待反应体系混合均匀且降为‑5℃，向反应体系中滴加强酸，然后将反应移至室温下反应6h，反应结束后，将反应用水淬灭，加乙酸乙酯萃取，旋蒸浓缩后经硅胶柱层析分离得到产物。本发明开发了一种环烷酮类化合物开环的方法，以1当量的亚硝酸钠作为催化剂，在2当量浓盐酸的作用下，常温下实现了环状酮类化合物开环生成羧酸的高效转化。反应避免了传统方法中过渡金属或强氧化剂的使用，使得反应更加绿色安全，经济。反应底物范围广，各类烷基，苯基底物均能顺利反应。
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公开(公告)号：CN111454184B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202010435789.9
申请日：2020-05-21
申请人： 南京林业大学
IPC分类号： C07C323/52 , C07C323/60 , C07D333/62 , C07C319/14
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体公开了一种化合物及其制备方法、医药中间体及其应用，所述化合物包括以下的原料：硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂，且所述硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1：2‑8。本发明提供的化合物以硫醚、溴化物以及适量的有机溶剂作为原料，无需采用催化剂即可得到硫醚类化合物，从根本上消除了金属残留等问题；而提供的制备方法操作简单，产率高，通过硫醚复分解反应制备硫醚类化合物，整个反应无需金属催化，同时，反应条件温和，底物范围广，解决了现有的硫醚类化合物合成方法存在金属污染的问题，在有机合成、药物合成等领域都具有广阔的市场前景。
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公开(公告)号：CN111118530B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201911319717.1
申请日：2019-12-19
申请人： 南京林业大学
摘要： 本发明公开了一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其中，一种无隔膜电解槽电化学氧化氯化炔烃类化合物的制备方法，其包括，加入炔烃类化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、卤素溶剂，混合；通入电流搅拌电解；旋蒸后进行层析分离即可；其中，所述炔烃类化合物，其与所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩尔比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：0～3。整个反应无需金属催化，在有机溶剂体系，特别适用于一些药物类的合成，从根本上消除了金属残留等问题，具有较高的经济适用性，产率高，纯度在98％以上。
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