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公开(公告)号：CN105017370A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510394967.7
申请日：2015-07-03
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC分类号： C07J41/0038 , C07J1/0011
摘要： 本发明涉及一种依西美坦中间体，具体是6-(N-甲基-N-苯基)-胺甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮及其制备方法和应用，结构式如式1所示：。本发明制备的6-(N-甲基-N-苯基)-胺甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮，可经消除反应，制备得到6-亚甲基-4-烯-3,17-雄甾二酮，并经进一步氧化后即可制备依西美坦，采用本发明的中间体制备依西美坦，其纯度和收率均有显著的提高，解决了本领域长期困扰依西美坦合成的收率和纯度问题，经工业实践证明极具价值。
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公开(公告)号：CN104592077A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310530525.1
申请日：2013-10-30
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：将3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13），与十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102731336B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201110091844.8
申请日：2011-04-12
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C233/18 , C07C231/12 , C07D263/20
CPC分类号： C07C233/18 , C07C231/12 , C07D263/20 , C07D263/24 , C07D413/10
摘要： 本发明涉及化学领域，公开了利奈唑胺的中间体及其制备方法以及合成利奈唑胺的方法。本发明提供的利奈唑胺中间体，其结构如式F2所示，易于制备。本发明还提供式F2所示化合物的制备方法，由(S)-N-(3-氯-2-羟基-1-丙基)乙酰胺与式F4所示化合物进行缩合反应制备。本发明提供的式F2所示化合物的制备方法以及合成利奈唑胺的方法，反应体系温和，副反应少，产品收率高，具有工业化前景。
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公开(公告)号：CN103497095A
公开(公告)日：2014-01-08
申请号：CN201310466087.7
申请日：2013-10-08
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C49/713 , C07C45/64
CPC分类号： C07C45/64 , C07C2601/16 , C07C49/713
摘要： 本发明涉及有机中间体的合成领域，公开了一种2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法。将原料4-氧代-β-紫罗兰酮与臭氧化反应溶剂混合后进行臭氧化反应，反应温度为-80~-20℃，臭氧化反应完成后通氮气排空臭氧，加入还原剂搅拌反应1-2h，反应温度为-10~30℃，先常压蒸馏回收臭氧化反应溶剂，减压、馏分得到目标产物。本发明以4-氧代-β-紫罗兰酮为原料，经臭氧氧化再还原即可制备得到2,4,4-三甲基-3-羟甲基-2-环己烯-1-酮，该工艺路线简捷、选择性好、收率高、反应速度快、后处理简单等优点符合当今绿色化工的趋势，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267879B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010189847.0
申请日：2010-06-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C43/303 , C07C41/48 , C07F9/40
CPC分类号： C07C41/50 , C07B47/00 , C07C41/48 , C07C43/303 , C07F9/4015 , C07F9/4078
摘要： 本发明涉及用于番茄红素的中间体式(12)的2，6，10-三甲基-1，1-二烷氧基-3，5，9-十一烷三烯，及其中间体式(10)的4-甲基-5，5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯，以及它们的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102351736A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110247006.5
申请日：2011-08-25
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C251/44 , C07C249/12
摘要： 本发明涉及医药化工中间体2，6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的制备方法。现有的方法以环柠檬醛为原料，在无水体系大量酸存在下与亚硝酰化合物反应制得，反应需在无水体系大量酸存在下进行，操作较复杂繁琐，且原料环柠檬醛比较昂贵。本发明以柠檬醛为原料，在室温下先以苯胺保护，滴加到过量的浓硫酸中于-20～-25℃环化，环化后在-10～0℃滴加亚硝酸酯进行亚硝化，再于室温下水解脱保护制备得2，6，6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，操作简单，充分利用到环化中过量的硫酸进行亚硝化不仅大大简化操作，而且减少大量废酸。
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公开(公告)号：CN104418713A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310403349.5
申请日：2013-09-06
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C43/162 , C07C41/01 , C07C47/225 , C07C45/42
CPC分类号： C07C41/30 , C07C45/42 , C07C2601/16 , C07C43/162 , C07C47/225
摘要： 本发明提供了一种式I所示的烯醇醚1-甲氧基-2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1，3-丁二烯及其制备方法。因此，本发明利用1-甲氧基-2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-基)-1，3-丁二烯在酸催化剂的作用下进行水解反应以制备2-甲基-4-(2，6，6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-醛，该工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102924249B
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201110228925.8
申请日：2011-08-10
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C47/198 , C07C45/58
摘要： 本发明提供了一种番茄红素的中间体2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤1)：式(2)所示的3，3-二甲氧基-1-丙烯在有机溶剂及环氧化试剂存在下在0～30℃温度下进行环氧化反应得到式(3)所示的2，3-环氧基-2-甲基-1-醛缩二甲醇；步骤2)：式(3)所示的2，3-环氧基-2-甲基-1-醛缩二甲醇在有机溶剂及路易斯酸催化下在-30～0℃温度条件下进行重排反应得到式(1)所示的2-甲基-3，3-二甲氧基-1-丙醛。本发明的工艺路线简捷，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102267881B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201010189861.0
申请日：2010-06-02
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C47/21 , C07C45/42 , C07F9/40 , C07C43/303 , C07C41/48
CPC分类号： C07C45/42 , C07C45/515 , C07C47/21
摘要： 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102190565B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010117653.X
申请日：2010-03-04
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C43/162 , C07C41/30 , C07C47/225 , C07C45/42 , C07C45/85
摘要： 本发明提供了维生素A中间体C-14醛及该C-14醛的中间体C-14烯醇醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在碱存在下对C-4膦酸酯在温度-40～30℃条件下进行重排解离反应；(2)然后加入β-环柠檬醛，在碱存在下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在温度-40～30℃条件下进行Wittig-Homer缩合反应制备得到C-14烯醇醚；(3)在惰性气体保护下，将C-14烯醇醚和酸催化剂、水及均相溶剂混合，在10～35℃温度下搅拌进行水解反应，得到C-14醛。本发明方法工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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