公开(公告)号：CN103012124B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201210576202.1

申请日：2012-12-26

Applicant: 浙江大学

Inventor： 章国林 ,  陈俊 ,  倪航程 ,  俞永平

IPC: C07C65/05 ,  C07C51/15

Abstract: 本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的制备方法，依次包括以下步骤：1）、2,5-二氯苯酚成盐；2）、羧化：将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入共催化剂，然后通入CO2进行高压羧化反应，得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物；共催化剂由碳酸钾和活性炭组成；3）、精制：将步骤2）所得的含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节pH至11~13，搅拌均匀，过滤回收活性炭，滤液分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至1~3，经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后，冷却结晶、抽滤干燥，得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。

公开(公告)号：CN104151262A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410321285.9

申请日：2014-07-07

Applicant: 浙江大学

Inventor： 章国林 ,  陈斌辉 ,  倪航程 ,  俞永平

IPC: C07D277/40 ,  C07D417/04 ,  C07D277/56 ,  A61P35/00

CPC classification number: C07D277/40 ,  C07D277/56 ,  C07D417/04

Abstract: 本发明公开了一种4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物，其结构式为：所述R1为4-甲苯基、4-氯苯基、4-甲氧基苯基、4-硝基苯基或丙氧基，R2为苯基、4-甲苯基、4-氟苯基、4-甲氧苯基、2-呋喃基、异丙基、4-硝基苯基或正丙基。本发明还同时提供了上述4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物的制备方法，包括以下步骤：将烯烃叠氮类化合物、硫氰酸钾在溶剂和金属催化剂存在的条件下于75～85℃反应，所得的反应液浓缩后，用水和乙酸乙酯萃取，所得的有机层经洗涤后，干燥，旋转蒸发仪浓缩；所得浓缩物进行硅胶柱层析，得4,5-二取代-2-氨基噻唑化合物。