α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102584570A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210021233.0

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法。α-酮苯丙氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮苯丙氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明为一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的一水合物晶体,其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN102584570B

    公开(公告)日:2015-01-14

    申请号:CN201210021233.0

    申请日:2012-01-30

    Abstract: 本发明公开了一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体及其制备方法。α-酮苯丙氨酸钙颗粒细腻,过滤难度大,给生产分离带来困难;α-酮苯丙氨酸钙的流动性小,制剂生产时混合难度大;酮苯丙氨酸钙制成片剂后的溶解度小,酮苯丙氨酸钙的稳定性差于其水合物。本发明为一种α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体,其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的一水合物晶体,其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-酮苯丙氨酸钙一水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率,在制剂中有优势,提高了生物利用度;在生产的可操作性上有优势,过滤容易,流动性好,不易变质。

    一种进行连续反应的方法
    14.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102557849A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201110415117.2

    申请日:2011-12-13

    Inventor: 张谦 冯仪红

    Abstract: 本发明公开了一种进行连续反应的方法。现有的间隙反应多为平衡反应,转化率不高,非生产性的时间占总生产时间的比例大,单位设备的产能小。本发明的反应步骤如下:将反应用原料投入反应釜中,从反应釜底部流出所述的原料进入反应加热设备,开反应加热设备进行加热,将反应加热设备顶部出来的汽液混合物进入汽液分离设备,从汽液分离设备顶部得到的原料蒸汽进入反应釜,使安装在反应釜上的精馏塔稳定处于回流状态,精馏塔塔顶出来的轻组分进入轻组分收集槽;汽液分离设备底部出来的液体再次进入反应加热设备,反应加热设备底部出来的液体进入产品槽。本发明将一般的间歇反应改进为连续反应,提高了单位设备的产能。

    一种斑蝥黄的制备方法
    15.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100338004C

    公开(公告)日:2007-09-19

    申请号:CN200510062146.X

    申请日:2005-12-21

    Abstract: 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下:1)以C22烯炔(Q)为起始原料,在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B),然后升温,滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液,滴毕保温,降温,然后向反应液中滴加10%稀硫酸,至pH<3,萃取,水洗,减压脱溶,得双去氢斑蝥黄(C);2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中,冷却,强烈搅拌下加入过量锌粉,滴加过量醋酸,滴毕保温;过滤,滤液中和至中性,分出有机层,水洗,有机层干燥,减压浓缩,析晶,过滤,干燥,得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是:1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料,经两步反应合成斑蝥黄,总收率高。2)在斑蝥黄的合成中,反应选择性好。3)该方法工艺较简单,操作方便。

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