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公开(公告)号：CN1821204A
公开(公告)日：2006-08-23
申请号：CN200510062146.X
申请日：2005-12-21
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C49/653 , C07C45/00
摘要： 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下：1)以C22烯炔(Q)为起始原料，在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B)，然后升温，滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液，滴毕保温，降温，然后向反应液中滴加10％稀硫酸，至pH＜3，萃取，水洗，减压脱溶，得双去氢斑蝥黄(C)；2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中，冷却，强烈搅拌下加入过量锌粉，滴加过量醋酸，滴毕保温；过滤，滤液中和至中性，分出有机层，水洗，有机层干燥，减压浓缩，析晶，过滤，干燥，得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是：1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料，经两步反应合成斑蝥黄，总收率高。2)在斑蝥黄的合成中，反应选择性好。3)该方法工艺较简单，操作方便。
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公开(公告)号：CN100338004C
公开(公告)日：2007-09-19
申请号：CN200510062146.X
申请日：2005-12-21
申请人： 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C49/653 , C07C45/00
摘要： 本发明涉及一种斑蝥黄的制备方法。方法的步骤如下：1)以C22烯炔(Q)为起始原料，在四氢呋喃溶剂中先与C2H5MgBr进行格氏交换反应制成C22烯炔双格氏试剂(B)，然后升温，滴加化合物(A)的四氢呋喃溶液，滴毕保温，降温，然后向反应液中滴加10%稀硫酸，至pH＜3，萃取，水洗，减压脱溶，得双去氢斑蝥黄(C)；2)将双去氢斑蝥黄(C)溶于CH2Cl2或CHCl3中，冷却，强烈搅拌下加入过量锌粉，滴加过量醋酸，滴毕保温；过滤，滤液中和至中性，分出有机层，水洗，有机层干燥，减压浓缩，析晶，过滤，干燥，得产品斑蝥黄(D)。本发明的优点是：1)采用C22烯炔双格氏试剂为起始原料，经两步反应合成斑蝥黄，总收率高。2)在斑蝥黄的合成中，反应选择性好。3)该方法工艺较简单，操作方便。
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公开(公告)号：CN102557849B
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201110415117.2
申请日：2011-12-13
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07B41/04 , C07B41/12 , C07C43/04 , C07C41/09 , C07C69/14 , C07C67/08 , C07C43/303 , C07C41/56
摘要： 本发明公开了一种进行连续反应的方法。现有的间隙反应多为平衡反应，转化率不高，非生产性的时间占总生产时间的比例大，单位设备的产能小。本发明的反应步骤如下：将反应用原料投入反应釜中，从反应釜底部流出所述的原料进入反应加热设备，开反应加热设备进行加热，将反应加热设备顶部出来的汽液混合物进入汽液分离设备，从汽液分离设备顶部得到的原料蒸汽进入反应釜，使安装在反应釜上的精馏塔稳定处于回流状态，精馏塔塔顶出来的轻组分进入轻组分收集槽；汽液分离设备底部出来的液体再次进入反应加热设备，反应加热设备底部出来的液体进入产品槽。本发明将一般的间歇反应改进为连续反应，提高了单位设备的产能。
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公开(公告)号：CN106690277A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611251005.7
申请日：2016-12-29
申请人： 浙江新维普添加剂有限公司 , 浙江新和成股份有限公司 , 宁波工程学院
IPC分类号： A23L29/30 , A23L33/15 , A23L33/155 , A23P20/18 , A23K20/174 , A23K20/163 , A23K40/30
摘要： 本发明公开了一种固载化脂溶性营养素制剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：1)在低压条件下，对平均粒径为1～50微米的微孔淀粉进行脱气预处理；2)将脂溶性营养素加热至液态；3)在搅拌条件下，向步骤1)所得的微孔淀粉中加入步骤2)所得的液态脂溶性营养素，使其被微孔淀粉吸附；4)将步骤3)所得的吸附物转移至流化床，向翻腾的吸附物表面喷涂水溶性胶体的饱和水溶液，干燥后得到所述的固载化脂溶性营养素制剂。该制备方法采用微孔淀粉吸附液态脂溶性营养素，吸附完成后在流态化干燥条件，通过喷雾的方式将水溶性胶体密封在微孔淀粉粒表面形成保护膜，得到脂溶性营养素的稳定性获得了明显的提高。
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公开(公告)号：CN101613248B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN200910100692.6
申请日：2009-07-16
申请人： 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用液相解聚法分解双环戊二烯得环戊二烯的方法。目前的液相解聚法存在能耗大，速度慢，双环戊二烯在长时间高温下停留易聚合为三聚体或者更大聚合物等缺陷。本发明的特征在于：1)以双环戊二烯为原料，其在反应器中加热至150℃-240℃，使双环戊二烯汽化并部分分解成环戊二烯；2)反应器的顶部与一精馏塔的塔底之间设有一挥发管，双环戊二烯和环戊二烯的高温混合气流进入挥发管内进行降温，在精馏塔的塔底向挥发管末端喷冷却稀释剂，挥发管末端出来的气流与冷却稀释剂进行混合。本发明使双环戊二烯得到充分解聚，减少了环戊二烯的聚合现象，提高了生产效率，降低了液相解聚能耗，明显提高了环戊二烯的收率。
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公开(公告)号：CN101613248A
公开(公告)日：2009-12-30
申请号：CN200910100692.6
申请日：2009-07-16
申请人： 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用液相解聚法分解双环戊二烯得环戊二烯的方法。目前的液相解聚法存在能耗大，速度慢，双环戊二烯在长时间高温下停留易聚合为三聚体或者更大聚合物等缺陷。本发明的特征在于：1)以双环戊二烯为原料，其在反应器中加热至150℃－240℃，使双环戊二烯汽化并部分分解成环戊二烯；2)反应器的顶部与一精馏塔的塔底之间设有一挥发管，双环戊二烯和环戊二烯的高温混合气流进入挥发管内进行降温，在精馏塔的塔底向挥发管末端喷冷却稀释剂，挥发管末端出来的气流与冷却稀释剂进行混合。本发明使双环戊二烯得到充分解聚，减少了环戊二烯的聚合现象，提高了生产效率，降低了液相解聚能耗，明显提高了环戊二烯的收率。
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公开(公告)号：CN102050725B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN102093396A
公开(公告)日：2011-06-15
申请号：CN201010605132.9
申请日：2010-12-27
申请人： 浙江新和成股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种格氏试剂的制备方法。目前采用镁粉进行格氏试剂的制备，普通镁锭中镁的含量可以达到99%以上，而镁锭通过切削加工成为镁粉后，镁粉中镁的含量只有95%左右，有4%的金属镁在切削加工中发生了氧化，且这部分氧化膜会推迟格氏反应的发生，造成引发困难，如果卤代烃的滴加速度过快很容易造成瞬间反应放出大量反应热，发生生产事故。本发明的特征在于采用公称直径大于1mm的大颗粒镁或镁锭作为原料镁，采用釜式反应方式或外循环反应方式进行格氏反应。本发明采用大颗粒镁或镁锭为原料，大大降低了镁中氧化镁的量，降低了氧化镁与引发剂形成副产物的比例，从而提高了格氏试剂的质量，提高了金属镁及卤代烃的利用率。
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公开(公告)号：CN102050725A
公开(公告)日：2011-05-11
申请号：CN201010573011.0
申请日：2010-12-03
申请人： 浙江新和成股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种医药原料α-酮苯丙氨酸钙的制备方法。目前的方法中，有的操作复杂，收率低，氧化过程用到双氧水，不利于安全生产；有的反应时间长，条件苛刻，水解收率低。本发明的制备步骤如下：以甘氨酸、苯甲醛、醋酐和有机碱催化剂为原料，采用一锅法进行催化环合反应得到4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮；所述的4-亚苄基-2-甲基二氢噁唑酮与氢氧化钙在压力釜中开环水解反应得到α-酮苯丙氨酸钙。本发明的环合反应采用一锅法，设备投资小，操作费用低，有机胺催化剂易于回收套用，不产生废水；水解反应采用加压反应，副反应少、反应条件温和易控，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN102603516A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210021185.5
申请日：2012-01-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司
IPC分类号： C07C59/185 , C07C51/43
摘要： 本发明公开了一种α-消旋酮异亮氨酸钙二水合物晶体及其制备方法。α-消旋酮异亮氨酸钙颗粒细腻，过滤难度大，给生产分离带来困难；α-消旋酮异亮氨酸钙的流动性小，制剂生产时混合难度大；α-消旋酮异亮氨酸钙制成片剂后的溶解度小，稳定性差于其水合物。本发明提供了一种α-消旋酮异亮氨酸钙二水合物晶体，其为具有化学式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶体，其以2θ衍射角表示的粉末X射线衍射光谱具有如图1所示的衍射峰。本发明α-消旋酮异亮氨酸钙二水合物晶体具有较好的稳定性和溶解度、溶解速率，在制剂中有优势，提高了生物利用度；在生产的可操作性上有优势，过滤容易，流动性好，不易变质。
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