一种2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的连续合成方法

    公开(公告)号:CN117534582A

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202410032745.X

    申请日:2024-01-10

    发明人: 陈安 王法军 王禄

    IPC分类号: C07C227/16 C07C229/56

    摘要: 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸的连续合成方法。本发明使用N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,以N‑氯代丁二酰亚胺为底物,以2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸为原料,将物料通过微混合器混合均匀,对反应时间、反应温度以及2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸与N‑氯代丁二酰亚胺的反应比例条件进行优化,再经过过滤、干燥和纯化得到产品。利用本方法连续合成2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸的流程简单,反应时间短,对于设备温度控制要求较低,同时产物选择性好,原料转化率高。

    一种利用微通道反应装置连续合成颜料橙16的方法

    公开(公告)号:CN118085602B

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410225804.5

    申请日:2024-02-29

    摘要: 本发明公开了一种利用微通道反应装置连续合成颜料橙16的方法。将3’,3‑二甲氧基联苯胺二盐酸盐溶于水,加入盐酸和亚硝酸钠反应生成重氮盐溶液,作为第一均相溶液;将过量的偶合组分:N‑乙酰乙酰苯胺、2‑甲基‑N‑乙酰乙酰苯胺、2,4‑二甲基‑N‑乙酰乙酰苯胺分别溶于乙酸钠和氢氧化钠的水溶液中,制成第二均相溶液、第三均相溶液和第四均相溶液;将乙酸钠溶于水制成第五均相溶液。采用平流泵将第一、二、三、四和五均相溶液经预热后,输送到十字型微通道反应器及不锈钢盘管中进行混合反应,随后升温至70℃进行转晶,随后冷却后收集产品。将收集到的粗产品悬浊液经过过滤干燥后,纯化得到颜料橙16产品。

    一种纯化硼替佐米的方法
    13.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118754928A

    公开(公告)日:2024-10-11

    申请号:CN202411247785.2

    申请日:2024-09-06

    IPC分类号: C07K5/078 C07K1/14 C07K1/30

    摘要: 本发明公开了一种纯化硼替佐米的方法,属于药物纯化技术领域,具体包括将硼替佐米粗品加水溶解,调节pH值为5‑7,乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,水洗、碱水洗、饱和食盐水洗,干燥浓缩得到纯净的硼替佐米;将纯净的硼替佐米溶解到有机溶剂中,重结晶两次,得到高纯度的硼替佐米。本方法操作简便,除杂效果良好,在后处理和纯化中不需要调节酸性或碱性,减少了能耗和三废,绿色环保,适合于大规模生产。

    微反应器内连续化制备双偶氮染料的生产系统

    公开(公告)号:CN117619298B

    公开(公告)日:2024-06-28

    申请号:CN202410014974.9

    申请日:2024-01-03

    发明人: 陈安 王法军 彭强

    摘要: 本发明公开了微反应器内连续化制备双偶氮染料的生产系统,属于化工合成领域,具体包括:酸性偶合反应:将酸性偶合的重氮盐料液A和偶合组分料液B按预设的流量泵入微混合器I进行混合,混合后的物料输送到第一管式反应器进行酸性偶合反应,获得酸性单偶氮染料溶液E;酸碱调节:将上述的酸性单偶氮染料溶液E输送到酸碱调节系统,获得碱性单偶氮染料溶液F;碱性偶合反应:将上述的碱性单偶氮染料溶液F与碱性偶合的重氮盐料液G按预设的流量泵入微混合器Ⅱ进行混合,混合后的物料输送到第二管式反应器进行碱性偶合反应,获得双偶氮染料K;该方案对反应过程中的pH进行精确监控及调节,反应周期短。

    一种利用微通道反应装置连续合成颜料橙16的方法

    公开(公告)号:CN118085602A

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202410225804.5

    申请日:2024-02-29

    摘要: 本发明公开了一种利用微通道反应装置连续合成颜料橙16的方法。将3’,3‑二甲氧基联苯胺二盐酸盐溶于水,加入盐酸和亚硝酸钠反应生成重氮盐溶液,作为第一均相溶液;将过量的偶合组分:N‑乙酰乙酰苯胺、2‑甲基‑N‑乙酰乙酰苯胺、2,4‑二甲基‑N‑乙酰乙酰苯胺分别溶于乙酸钠和氢氧化钠的水溶液中,制成第二均相溶液、第三均相溶液和第四均相溶液;将乙酸钠溶于水制成第五均相溶液。采用平流泵将第一、二、三、四和五均相溶液经预热后,输送到十字型微通道反应器及不锈钢盘管中进行混合反应,随后升温至70℃进行转晶,随后冷却后收集产品。将收集到的粗产品悬浊液经过过滤干燥后,纯化得到颜料橙16产品。

    一种连续流制备2,2-二吗啉基二乙基醚的方法

    公开(公告)号:CN117229232B

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202311502000.7

    申请日:2023-11-13

    IPC分类号: C07D295/088

    摘要: 本发明公开了一种连续流制备2,2‑二吗啉基二乙基醚的方法,包括以下步骤:分别将三乙醇胺和浓硫酸加入微混合器中混合,得到三乙醇胺和浓硫酸混合液;将所述三乙醇胺和浓硫酸混合液输送到管式反应器,在温度为180℃~210℃的条件下反应4min~15min,得到含2,2‑二吗啉基二乙基醚的反应液;在所述含2,2‑二吗啉基二乙基醚的反应液中加入碱性物质,使pH变成9‑14,得到含2,2‑二吗啉基二乙基醚的碱性反应液;对所述含2,2‑二吗啉基二乙基醚的碱性反应液进行精馏分离出2,2‑二吗啉基二乙基醚。本发明流程简单,反应周期短,对于温度控制设备要求较低,整体易于控制,原料易获取,成本低,同时产物选择性好,品质高,实现连续生产。

    一种2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的连续合成方法

    公开(公告)号:CN117534582B

    公开(公告)日:2024-04-19

    申请号:CN202410032745.X

    申请日:2024-01-10

    发明人: 陈安 王法军 王禄

    IPC分类号: C07C227/16 C07C229/56

    摘要: 本发明公开了一种2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸的连续合成方法。本发明使用N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,以N‑氯代丁二酰亚胺为底物,以2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸为原料,将物料通过微混合器混合均匀,对反应时间、反应温度以及2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸与N‑氯代丁二酰亚胺的反应比例条件进行优化,再经过过滤、干燥和纯化得到产品。利用本方法连续合成2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸的流程简单,反应时间短,对于设备温度控制要求较低,同时产物选择性好,原料转化率高。

    一种连续流合成硼替佐米的方法

    公开(公告)号:CN117820347A

    公开(公告)日:2024-04-05

    申请号:CN202410251215.4

    申请日:2024-03-06

    IPC分类号: C07F5/02 A61P35/00

    摘要: 本发明公开了一种连续流合成硼替佐米的方法。本发明通过微混合器和反应模块串联两步反应、连续合成得到硼替佐米。具体地,将物料1和物料2经第一微混合器后输送至第一反应模块中进行反应,得到第一步反应液,然后将第一步反应液、物料3和物料4经第二微混合器后输送至第二反应模块中进行反应,得到第二步反应液,经过后处理得到产品硼替佐米。在传统釜式生产中第一步反应得到的产物不稳定,而本发明实现了两步反应的连续合成,第一步反应完后不用后处理即刻进入第二步反应,合成效率大大提升,终产品质量更稳定、更可靠。