一种连续合成4-(2,4-二氟苯基)-2,4-二氧代丁酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN118894779A

    公开(公告)日:2024-11-05

    申请号:CN202410932195.7

    申请日:2024-07-12

    发明人: 陈安 王法军 陈磊

    IPC分类号: C07C67/343 C07C69/738

    摘要: 本发明公开了一种连续合成4‑(2,4‑二氟苯基)‑2,4‑二氧代丁酸乙酯的方法,属于有机合成技术领域,具体步骤包括:将2,4‑二氟苯乙酮溶于有机溶剂中形成料液A;将草酸二乙酯和乙醇钠溶于有机溶剂中形成料液B;将料液A与料液B按设定流量泵入微混合器中混合,混合后的物料输送到管式反应器进行反应,得到前体溶液C;将前体溶液C输送到动态管式反应器中进行淬灭反应,并进行老化处理,得到含有固体产物的混合液,经过过滤、洗涤、干燥和纯化后得到目标产物;流程简单,实现了固体析出过程的连续化,反应周期短,安全性高。

    一种连续合成1,2-环氧十二烷的方法及生产系统

    公开(公告)号:CN118561779A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202411064562.2

    申请日:2024-08-05

    发明人: 陈安 王法军 林辉

    摘要: 本发明公开了一种连续合成1,2‑环氧十二烷的方法及生产系统,属于有机合成技术领域,具体步骤:将含羧酸的溶液与过氧化氢进行过氧化反应,得到含有过氧有机酸的混合液;萃取得到含有过氧有机酸的有机相;将1‑十二稀与含有过氧有机酸的有机相进行环氧化反应,得到含有环氧十二烷的混合液,通过淬灭,分液、萃取,保留有机相,精馏得到目标产品。该方法避免使用催化剂,实现了有机酸的过氧化和烯烃的环氧化两步反应的连续化合成,流程简单,反应时间短。

    一种连续流合成硼替佐米的方法

    公开(公告)号:CN117820347B

    公开(公告)日:2024-08-13

    申请号:CN202410251215.4

    申请日:2024-03-06

    IPC分类号: C07F5/02 A61P35/00

    摘要: 本发明公开了一种连续流合成硼替佐米的方法。本发明通过微混合器和反应模块串联两步反应、连续合成得到硼替佐米。具体地,将物料1和物料2经第一微混合器后输送至第一反应模块中进行反应,得到第一步反应液,然后将第一步反应液、物料3和物料4经第二微混合器后输送至第二反应模块中进行反应,得到第二步反应液,经过后处理得到产品硼替佐米。在传统釜式生产中第一步反应得到的产物不稳定,而本发明实现了两步反应的连续合成,第一步反应完后不用后处理即刻进入第二步反应,合成效率大大提升,终产品质量更稳定、更可靠。

    一种连续流制备来那度胺的方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118239924A

    公开(公告)日:2024-06-25

    申请号:CN202410324230.7

    申请日:2024-03-21

    IPC分类号: C07D401/04 B01J19/00

    摘要: 本发明涉及一种连续流制备来那度胺的方法,包含如下步骤:(1)将底物3‑(4‑硝基‑1‑氧代‑1,3‑二氢异吲哚‑2‑基)哌啶‑2,6‑二酮和催化剂N‑烷基咪唑溶于有机溶剂中,作为物料A,物料A引入微反应器的预热模块;(2)将还原剂四羟基二硼烷溶于有机溶剂中,作为物料B,与预热后的物料A分别引入微反应器的反应模块中反应。采用微反应连续化工艺合成来那度胺,避免原方法的剧烈放热风险,可用于工业化生产。

    微反应器内连续化制备双偶氮染料的生产系统

    公开(公告)号:CN117619298A

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202410014974.9

    申请日:2024-01-03

    发明人: 陈安 王法军 彭强

    摘要: 本发明公开了微反应器内连续化制备双偶氮染料的生产系统,属于化工合成领域,具体包括:酸性偶合反应:将酸性偶合的重氮盐料液A和偶合组分料液B按预设的流量泵入微混合器I进行混合,混合后的物料输送到第一管式反应器进行酸性偶合反应,获得酸性单偶氮染料溶液E;酸碱调节:将上述的酸性单偶氮染料溶液E输送到酸碱调节系统,获得碱性单偶氮染料溶液F;碱性偶合反应:将上述的碱性单偶氮染料溶液F与碱性偶合的重氮盐料液G按预设的流量泵入微混合器Ⅱ进行混合,混合后的物料输送到第二管式反应器进行碱性偶合反应,获得双偶氮染料K;该方案对反应过程中的pH进行精确监控及调节,反应周期短。

    一种连续流制备2,2-二吗啉基二乙基醚的方法

    公开(公告)号:CN117229232A

    公开(公告)日:2023-12-15

    申请号:CN202311502000.7

    申请日:2023-11-13

    IPC分类号: C07D295/088

    摘要: 本发明公开了一种连续流制备2,2‑二吗啉基二乙基醚的方法,包括以下步骤:分别将三乙醇胺和浓硫酸加入微混合器中混合,得到三乙醇胺和浓硫酸混合液;将所述三乙醇胺和浓硫酸混合液输送到管式反应器,在温度为180℃~210℃的条件下反应4min~15min,得到含2,2‑二吗啉基二乙基醚的反应液;在所述含2,2‑二吗啉基二乙基醚的反应液中加入碱性物质,使pH变成9‑14,得到含2,2‑二吗啉基二乙基醚的碱性反应液;对所述含2,2‑二吗啉基二乙基醚的碱性反应液进行精馏分离出2,2‑二吗啉基二乙基醚。本发明流程简单,反应周期短,对于温度控制设备要求较低,整体易于控制,原料易获取,成本低,同时产物选择性好,品质高,实现连续生产。

    一种连续流制备5-羟基-1-(4-甲氧基苯基)-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN118702636A

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202411180721.5

    申请日:2024-08-27

    发明人: 陈安 王法军

    IPC分类号: C07D249/04

    摘要: 本发明公开了一种连续流制备5‑羟基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸乙酯的方法,属于有机化合物合成技术领域,具体的,以氨基丙二酸二乙酯和亚硝酸钠作为第一步原料,酸作为催化剂,合成重氮丙二酸二乙酯,经有机溶剂萃取后与4‑甲氧基苄胺反应得到5‑羟基‑1‑(4‑甲氧基苯基)‑1,2,3‑三氮唑‑4‑羧酸乙酯粗产品,过滤、洗涤、游离、纯化后得到高纯度产品。该合成工艺选择性较好,安全性高,副产物为水,后处理较为简单,且原料成本低;生产工艺操作压力低,反应条件温和,且对设备要求较低,利于控制。

    一种连续合成α-乙酰基-γ-丁内酯的方法

    公开(公告)号:CN117720487B

    公开(公告)日:2024-08-06

    申请号:CN202311732068.4

    申请日:2023-12-16

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了一种连续合成α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的方法,涉及有机合成领域,包括以下步骤:(a)γ‑丁内酯与乙酸甲酯混合形成原料混合液;(b)将甲醇钠分散到甲苯中形成浆料混合液;(c)分别将步骤(a)中的原料混合液和步骤(b)的浆料混合液按设定流量泵入微混合器中混合在一起,混合后的物料输送到第一管式反应器进行酰化反应;(d)步骤(c)反应结束后的液体转入到气液分离釜,气液分离釜内补加乙酸甲酯进行酰化反应;(e)步骤(d)反应结束后的液体转入到第二管式反应器进行酰化反应;(f)步骤(e)反应结束后的液体转入到调酸釜,经过中和、过滤、浓缩后得到α‑乙酰基‑γ‑丁内酯产品。