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    一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法
    11.
    发明公开
    一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN104496916A

    公开(公告)日：2015-04-08

    申请号：CN201410782185.6

    申请日：2014-12-16

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟

    IPC: C07D241/20

    CPC classification number: C07D241/20

    Abstract: 本发明提供一种1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪的制备方法，该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，依次将冰醋酸、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪、双氧水和顺丁烯二酸酐加入到反应瓶中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与冰醋酸的质量比为1:15～40，与双氧水的质量比为1:3～7，与顺丁烯二酸酐的质量比为1:0.4～0.8，然后升温至70℃～100℃，反应2h～10h后，得1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

    一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法
    12.
    发明公开
    一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN104262266A

    公开(公告)日：2015-01-07

    申请号：CN201410528360.9

    申请日：2014-10-09

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

    IPC: C07D241/04

    CPC classification number: C07D241/04

    Abstract: 本发明公开了一种1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的合成方法，1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的结构式如下式(1)所示：包括以下步骤：反应容器中加入摩尔比为1:0.5～2的乙二醛水溶液和甲酰胺，搅拌使其充分混合后，逐滴加入与乙二醛的摩尔比为100:6～15的有机碱，控制温度在30～60℃，5～10分钟滴加完毕后，立即出现白色沉淀，趁热过滤，沉淀经水和有机溶剂洗涤，烘干后得到1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪。本发明用于1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪的制备。

    一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法
    13.
    发明授权
    一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN107619395B

    公开(公告)日：2019-12-10

    申请号：CN201711106757.9

    申请日：2017-11-10

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 张蒙蒙 ,  李媛 ,  王友兵 ,  周杰文

    IPC: C07D241/20

    Abstract: 本发明涉及一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的合成方法，该法是利用乙酸酐将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶酰化为易溶的乙酰化产物，再用双氧水氧化乙酰化的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶并水解得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有反应时间短、无固体催化剂残渣、废液组成简单。本发明用于2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的合成。

    一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法
    14.
    发明公开
    一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN107619395A

    公开(公告)日：2018-01-23

    申请号：CN201711106757.9

    申请日：2017-11-10

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 张蒙蒙 ,  李媛 ,  王友兵 ,  周杰文

    IPC: C07D241/20

    Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，该法是利用乙酸酐将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶酰化为易溶的乙酰化产物，再用双氧水氧化乙酰化的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶并水解得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有反应时间短、无固体催化剂残渣、废液组成简单。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成。

    一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法
    16.
    发明授权
    一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法 失效

    公开(公告)号：CN104628637B

    公开(公告)日：2017-03-01

    申请号：CN201510100703.6

    申请日：2015-03-06

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  李媛 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

    IPC: C07D213/89

    Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物、铜盐加入极性有机溶剂中，通过配位反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物铜配合物，利用配合物难溶而杂质易溶的特点将杂质分离，再在酸性条件下去除配合物中的铜离子，得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、用量少、精制步骤少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制，可得到纯度大于99％的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。

    2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法
    19.
    发明公开
    2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法 无效

    公开(公告)号：CN104892531A

    公开(公告)日：2015-09-09

    申请号：CN201510351167.7

    申请日：2015-06-23

    Applicant: 西安近代化学研究所

    Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

    IPC: C07D241/20

    CPC classification number: C07D241/20

    Abstract: 本发明公开了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的结构式如式(1)所示：包括以下步骤：25℃下，反应容器中加入体积比为1:4～10的98％的浓硝酸和20％的发烟硫酸，再缓慢加入质量比为20～100:1的2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和杂多酸的混合物，其中2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物和98％的浓硝酸的质量体积比为1g:1～3ml。搅拌反应1～2h后，将反应混合液倒入冰水中，过滤，滤饼经水洗至中性，再用有机溶剂洗涤，烘干后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的制备。

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