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公开(公告)号：CN115636445B
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202211363913.0
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 王一帆 , 白延利 , 张静 , 刘国旗 , 曹笃盟 , 任志勇 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，该方法包括以下步骤：⑴硅藻土烘干后制得干燥的硅藻土；⑵胺基有机物与水混合，制得胺基有机物溶液；⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂：将胺基有机物溶液调节pH后加热，并加入干燥的硅藻土，反应后降温、过滤干燥，即得吸附剂；⑷将含钌废液调节pH值后加入胺基改性的硅藻土，反应后过滤烘干，即得选择性吸附有钌的硅藻土；⑸将选择性吸附有钌的硅藻土、强酸溶液加入到反应釜中，加热并滴加氧化剂反应，得到反应液和四氧化钌气体；⑹四氧化钌气体通入过量的吸收液中，即得盐酸吸收液；⑺盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、烤干，即得晶型为β型的试剂纯RuCl3。本发明工艺简单、选择性高、产品收率高。
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公开(公告)号：CN115636445A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211363913.0
申请日：2022-11-02
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
发明人： 王一帆 , 白延利 , 张静 , 刘国旗 , 曹笃盟 , 任志勇 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明涉及一种从低浓度含钌废液制备高纯三氯化钌的方法，该方法包括以下步骤：⑴硅藻土烘干后制得干燥的硅藻土；⑵胺基有机物与水混合，制得胺基有机物溶液；⑶制备胺基改性的硅藻土吸附剂：将胺基有机物溶液调节pH后加热，并加入干燥的硅藻土，反应后降温、过滤干燥，即得吸附剂；⑷将含钌废液调节pH值后加入胺基改性的硅藻土，反应后过滤烘干，即得选择性吸附有钌的硅藻土；⑸将选择性吸附有钌的硅藻土、强酸溶液加入到反应釜中，加热并滴加氧化剂反应，得到反应液和四氧化钌气体；⑹四氧化钌气体通入过量的吸收液中，即得盐酸吸收液；⑺盐酸吸收液经旋蒸浓缩、结晶、烤干，即得晶型为β型的试剂纯RuCl3。本发明工艺简单、选择性高、产品收率高。
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公开(公告)号：CN111850631B
公开(公告)日：2021-10-08
申请号：CN202010749790.9
申请日：2020-07-30
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C25D3/52
摘要： 本发明属于电镀技术领域，公开了一种高光泽装饰性镀铑层电镀液，该电镀液由以下浓度的组分混合而成：1‑10g/L的硫酸铑溶液，40‑100g/L硫酸溶液，0.1‑10g/L的润湿剂，0.1‑10g/L的通式为R‑C9H7NO的化合物；其中通式为R‑C9H7NO的化合物作为光亮剂及增白剂，R是直链或支链的带有1‑6个碳原子的烷基或烷氧基。本发明所述的电镀液的配方简洁，采用通式为R‑C9H7NO的化合物作为光亮剂和增白剂，使得电镀后的铑镀层的亮度为90±0.3，铑镀层性能稳定，金属铑的利用率高达99%，降低了原料的浪费。同时电解沉积浴稳定性好，可连续使用，易于维护。
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公开(公告)号：CN109183093B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201811076776.6
申请日：2018-09-14
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C25D3/50
摘要： 本发明公开了一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法，属于电镀化学品合成领域，制备方法包括溶解物料、去除杂质、赶硝浓缩、硝酸四氨钯制备和沉淀结晶步骤。本发明在以硝酸钯为起始原料和氨水反应制备硝酸四氨合钯的过程中，加入氨水合成硝酸四氨钯，中间产品硝酸四氨合钯在与碳酸氢钠溶液反应得到最终产品碳酸氢四氨合钯，其组成为[Pd(NH3)4](HCO3)2，该目标化合物的钯含量≥35%，可用于配制钯补充液或配制电镀液时不会引起体系酸度的变化，进而可减少抗衡离子的加入量，因此可以大大延长电镀液的使用寿命。
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公开(公告)号：CN110787797A
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201911013707.5
申请日：2019-10-23
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种含氯有机废气催化燃烧催化剂及其制备方法，属于化工制备领域，解决了现有催化剂容易因Cl中毒而失活的问题。含氯有机废气催化燃烧催化剂以复合氧化物七铝酸十二钙为载体，以PtO2作为贵金属活性中心，PtO2占催化剂总质量的0.1～0.3%。制备方法：将氯铂酸溶液与氢氧化钠溶液混合，调节pH≥11，加入去离子水配制成可溶性Pt前驱体溶液；加入复合氧化物七铝酸十二钙载体，搅拌；加入硝酸或醋酸，调节体系pH为3～4；空气气氛中煅烧，破碎、造粒得含氯有机废气催化燃烧催化剂。本发明催化剂具有极高的抗Cl中毒能力和良好的耐热稳定性。本发明方法解决了PtO2负载的问题，工艺简单。
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公开(公告)号：CN108555313B
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201810488896.0
申请日：2018-05-21
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： B22F9/24
摘要： 本发明公开了一种医药用高纯铂粉的制备方法，该方法主要包括铂溶解造液、加季铵盐沉铂、含铂沉淀B溶解造液、浓缩沉铂、重结晶、含铂沉淀D溶解造液和还原获得高纯铂粉等步骤，该方法操作简单，无高温高压等苛刻的反应条件，制备过程中无任何含金属元素试剂的加入，反应过程中无任何有毒有害气体产生，生产工艺稳定，可以处理金、银、钯、铑、钌、铱杂质含量较高的铂粉，金属铂的直收率达到95%以上，采用本发明制备的高纯铂粉纯度大于99.999%，且制备的高纯铂粉符合生物医药等领域的行业标准。
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公开(公告)号：CN108706642B
公开(公告)日：2019-06-25
申请号：CN201810886002.3
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明公开了一种四氨合碳酸氢钯的制备方法，属于化学合成技术领域。该方法包括以下步骤：（1）在硫酸四氨钯水溶液中，缓慢加入氢氧化钡的氨水溶液，得含有大量BaSO4沉淀的悬浮液；硫酸四氨钯与氢氧化钡的摩尔比为1:0.8~1.5，氨水浓度>1mol/L。（2）加入与悬浮液同体积、且浓度>1mol/L的氨水，搅拌反应。（3）加入2‑4倍于硫酸四氨钯摩尔量的碳酸氢钠，继续搅拌反应2h以上。（4）过滤分离，滤液经旋蒸、结晶得到四氨合碳酸氢钯。本发明方法操作简单、产率高，产物纯度高，适合于规模化生产。
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公开(公告)号：CN108864200A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810887577.7
申请日：2018-08-06
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种电镀用硫酸乙二胺钯的一步制备方法，属于精细化工领域。该方法步骤包括：（1）将试剂级硫酸四氨钯加入去离子水溶解，配制成钯离子浓度为20‑150g/L的溶液A。（2）在试剂级乙二胺中加入0.5～4倍体积量的去离子水稀释，配制成溶液B；硫酸四氨钯与乙二胺的质量体积比为100g:63～252mL。（3）将溶液A缓慢加入到溶液B中，在负压条件下反应至少12h，直至有大量黄色结晶沉淀生成。（4）过滤分离结晶，低温干燥，得到硫酸乙二胺钯。本发明方法工艺简单、副产物少，收率高，制备过程中不会引入有害杂质，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN104860358B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201510196025.8
申请日：2015-04-23
申请人： 金川集团股份有限公司
IPC分类号： C01G55/00
摘要： 本发明公开一种高纯度铑的回收提纯方法，涉及贵金属的回收提纯领域，特别涉及从含铑废料浸出液中将铑和其他贵金属与贱金属的分离提纯方法。本发明采用四甲基氯化铵做沉淀剂，控制铑溶液浓度为30?80g/L，先加入少量沉淀剂反应除去铂、铁等高价杂质，所得滤液再加入过量沉淀剂，在110?120℃沸腾回流24h?48h得铑盐沉淀。铑盐沉淀经充分洗涤、溶解、过树脂、氢氧化钾沉淀，得到高纯度氢氧化铑。本发明工艺适用性强，操作简单，成本低，产品纯度高，零排放，不会造成环境污染。
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公开(公告)号：CN114591373B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202210262699.3
申请日：2022-03-17
申请人： 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC分类号： C07F15/00
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法，将氧化铑与乙酰丙酮搅拌混合，加入引发剂，加热至回流温度下反应，当体系从黑色变成棕黄色后，加入三苯基膦的脂肪醛继续在回流温度下进行反应，反应结束冷却后加入去离子水经过滤、去离子水洗涤滤饼，滤饼真空干燥后可得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。本发明制备方法能够制备导致催化剂中毒氯杂质含量低的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，同时由于反应中乙酰丙酮既为反应物又为溶剂，降低副反应发生，得到的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑产品收率高、纯度高，不需要反复洗涤，烘干后可直接应用。
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