一种苯基膦酸的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102276647A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110257399.8

    申请日:2011-09-02

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种含一个结晶水的双分子苯基膦酸晶体的制备及合成方法,该化合物的合成方法是2-[(4R)-4,5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]苯酚,与苯基膦酰二氯(PhPOCl2)在无水甲苯及三乙胺溶液中反应两天,将反应液热过滤,用旋转蒸发仪将溶剂蒸干,用石油醚/二氯甲烷(1∶9)柱层析分离,自然挥发最后一个组分点,得到产物含一个结晶水的双分子苯基膦酸晶体。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能,其转化率高达45%。

    一种手性噁唑啉及其合成方法

    公开(公告)号:CN102250032A

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN201110143090.6

    申请日:2011-05-30

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉,其特征在于:由以下化学式表示的、其化学名称为2-[(4R)-4,5-二氢化-4-R-2-噁唑啉基]苯胺式中R选自异丁基(-CH2CH(CH3)2)或异丙基(-CH(CH3)2)或苄基(-CH2Ph)。该手性噁唑啉的合成方法,包括合成、分离和纯化,其特征在于:所述的合成是邻氰基苯胺与手性氨基醇在催化剂存在的条件下于有机溶剂、110~145℃下反应20~30小时,催化剂用量为原料量的1~4wt%,所述的催化剂选自稀土金属氯化物或过渡金属氯化物或AlCl3或烷氧基金属化合物。其作为催化剂在2-甲基扁桃酸合成反应中表现出良好的催化活性。

    一种手性噁唑啉及其制备方法

    公开(公告)号:CN102212039A

    公开(公告)日:2011-10-12

    申请号:CN201110085498.2

    申请日:2011-04-06

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉是1-[2-4-异丙基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基]-乙基六氢吡啶,有以下化学结构式:该手性化合物的合成方法,包括反应、分离和纯化,其特征是由3-(1-六氢吡啶基)-丙腈和D-缬氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化。该手性噁唑啉在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化效果。

    一种手性噁唑啉的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN102206212A

    公开(公告)日:2011-10-05

    申请号:CN201110085506.3

    申请日:2011-04-06

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性噁唑啉是1-[2-(4-苯基-4,5-二氢化-2-噁唑啉基]-乙基-2-吡咯烷酮,有以下化学结构式:该手性化合物的合成方法,包括反应、分离和纯化,其特征是由3-[1-(2-羰基)吡咯烷基]-丙腈和D-苯甘氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时,然后分离、纯化,即反应结束后脱去氯苯,加水溶解后用氯仿萃取,萃取相脱溶后用柱层析纯化。该手性噁唑啉在2-甲基苯甲醛的腈硅化反应显示了较好的催化效果。

    一种镍氮配合物
    215.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102093427A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201110005822.5

    申请日:2011-01-12

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型邻苯二胺镍配合物,该配合物的合成方法,由邻苯二胺与四水合醋酸镍为原料在无水甲醇溶剂中回流反应24小时。分离、脱溶后得到绿色油状液体。加入三氯甲烷和无水乙醚混合溶剂形成饱和溶液后静置分离得到晶体既是目标产物。本方法工艺简单只使用有机溶剂,且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其产率高达99%。

    一种手性膦酰胺酯化合物
    216.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102070671A

    公开(公告)日:2011-05-25

    申请号:CN201010565086.4

    申请日:2010-11-30

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性膦化合物,其特征在于:是名称为4H-1,3,2-苯基噁唑啉基膦酰胺-2,3-二氢化-2-苯基-3-(R甲基)-α-(氯甲基)-2-氧,有以下化学结构式:式中R选自-CH2CH(CH3)2或-CH(CH3)2或-CH2ph。本化合物的合成方法是首先由2-氰基苯酚和L-氨基醇在无水无氧和催化剂ZnCl2存在时于氯苯溶剂中回流反应24小时制备中间体,然后中间体和苯基膦酰二氯在无水无氧条件下于甲苯和三乙胺混合溶剂中回流反应24小时合成目标产物。本化合物作为手性催化剂,在2-甲基苯甲醛的不对称腈硅化反应中表现出良好的催化活性和高对映选择性。

    一种手性α-苯乙胺锌、铜配合物的用途

    公开(公告)号:CN102069014A

    公开(公告)日:2011-05-25

    申请号:CN201010285628.2

    申请日:2010-09-15

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种手性α-苯乙胺的醋酸锌、醋酸铜和氯化铜金属配合物,其作为催化剂,在芳香族醛类如:在苯甲醛,2-氟苯甲醛,2-甲氧基苯甲醛,2-甲基苯甲醛,4-甲基苯甲醛,4-甲氧基苯甲醛,4-氟苯甲醛,4-氯苯甲醛及4-溴苯甲醛的腈硅化反应制备手性目标产物时作为手性催化剂腈硅化反应中表现出良好的催化活性和高对映选择性。

    一种镍氮配合物
    218.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102030782A

    公开(公告)日:2011-04-27

    申请号:CN201010546230.X

    申请日:2010-11-16

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型邻苯二胺氯化镍配合物I,该配合物的合成方法邻苯二胺和与六水合氯化镍采用2∶1的比例在无水四氢呋喃溶剂中于100℃反应72小时,反应完后热过滤,得浅绿色的固体,将固体用四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺溶解,再用旋转蒸发仪除去溶剂,得浅蓝色晶体。一种新型邻氨基苄胺乙酸镍配合物II,该配合物的合成方法,邻氨基苄胺和四水合乙酸镍采用2∶1的比例进行反应,在无水四氢呋喃溶剂中于100℃反应72小时,反应完后热过滤,得固体,用二氯甲烷和正己烷配成饱和溶液,一天后有蓝色晶体出现。本方法工艺简单只使用有机溶剂,且可回收使用无三废排放。该配合物在苯甲醛的Henry反应中显示良好的催化性能,其转化率均大于99%。

    一种对氨基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN101973902A

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN201010515209.3

    申请日:2010-10-21

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种对氨基苯甲酸的合成方法,包括合成和分离,其特征在于该物质的合成方法:4-氯苯甲醛与三甲基硅腈在20%mol手性双膦酰二胺噁唑啉催化下于无水甲醇中反应5天,最后上硅胶层析柱,用体积比5∶1的石油醚/二氯甲烷混合液洗脱,收集洗脱液、脱去洗脱剂后得到目标产物。

    一种手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法

    公开(公告)号:CN101973891A

    公开(公告)日:2011-02-16

    申请号:CN201010534445.X

    申请日:2010-11-04

    Applicant: 罗梅

    Inventor: 罗梅

    Abstract: 一种新型手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐化合物,该化合物的合成方法是(S)-α-苯乙胺与六水合氯化钴在无水乙醇溶液中反应一天,将反应液热过滤,自然挥发滤液,得到产物手性(S)-α苯乙胺盐酸盐。该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示良好的催化性能,其产率高达90%。

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