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公开(公告)号：CN106478377B
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201610748258.9
申请日：2016-08-28
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C37/055 , C07C39/27
摘要： 本发明提供了一种2,3‑二氟‑5‑溴苯酚的合成方法，以3,4,5‑三氟溴苯为原料，包括如下步骤：(1)在碱的存在下，使3,4,5‑三氟溴苯和醇进行烷氧基取代反应，反应结束后，反应混合物经后处理得到3,4‑二氟‑5‑烷氧基溴苯；(2)在路易斯酸的存在下，3,4‑二氟‑5‑烷氧基溴苯进行脱烷基反应，反应结束后，反应混合物经后处理得到2,3‑二氟‑5‑溴苯酚。该方法能够以简短的反应步骤、简单的操作工艺、较高的收率、较低的成本合成高纯度的2,3‑二氟‑5‑溴苯酚。
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公开(公告)号：CN106902835B
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201710109138.9
申请日：2017-02-27
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： B01J23/83 , C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了一种铈改性负载型镍基催化剂及其制备方法和应用。该催化剂中，金属镍颗粒和金属铈颗粒均匀分散在二氧化钛载体的表面和孔道内。该催化剂的制备方法包括：将二氧化钛载体采用等体积浸渍法浸渍硝酸镍和硝酸铈的混合水溶液，干燥并焙烧，然后在氢气流中还原后制得。该催化剂制作和使用成本较低，与传统的骨架镍催化剂相比，该催化剂克服了氢化脱卤的副反应，不需要外加脱卤抑制剂，产物选择性高，产品质量好，可以应用于卤代芳香硝基化合物催化加氢制备卤代芳胺的反应中。
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公开(公告)号：CN104525016B
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201410816085.0
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于气液混合反应器的搅拌装置，包括支座，该支座上安装有搅拌桨以及驱动所述搅拌桨的电机，所述搅拌桨包括：转动安装在支座上的空心轴，该空心轴上设有若干出气孔；固定在空心轴顶部且与电机联动的皮带轮；安装在空心轴顶端且与空心轴内部连通的管道旋转接头；固定在空心轴外壁上的多个搅拌翅片。本发明的用于气液混合反应器的搅拌装置，在搅拌的同时，搅拌桨会往外出气并产生气泡，在搅拌翅片的拍打下大气泡被粉碎成小气泡，小气泡更容易停留在液体中供气液混合进一步进行，在搅拌翅片的作用下，小气泡更容易扩散到各个部位。
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公开(公告)号：CN105417509A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510862799.X
申请日：2015-11-30
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C01B21/094 , C01B25/234 , C01D5/14
摘要： 本发明公开了一种亚硝基硫酸的制备及工业废酸中硫酸与磷酸的分离方法，包括以下步骤：步骤(1)：将硫磺与硫酸溶液A混合，升温反应产生二氧化硫气体；将反应后的废酸进行离心处理，得到含大量磷酸的废酸；步骤(2)：二氧化硫气体干燥处理，再在多级串联的降膜吸收塔内与混合硝酸溶液B反应，得到亚硝基硫酸。本发明的亚硝基硫酸的制备方法，利用含有硝酸和硫酸的工业废酸作为反应原料，将工业废酸废物再利用，同时也达到了浓缩废酸中磷酸的目的，为工业废酸提供了一个经济有效的处理方法。
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公开(公告)号：CN103601613B
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201310580913.0
申请日：2013-11-19
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：（1）将2,3,4-三氟苯胺分散于溶剂中，滴加溴素进行溴代反应，反应完全后，经过后处理得到2,3,4-三氟-6-溴苯胺；（2）将亚硝酸钠溶解于硫酸中，搅拌条件下，滴加步骤（1）得到的2,3,4-三氟-6-溴苯胺，进行重氮化反应，得到重氮盐中间体；（3）在次磷酸和铜催化剂的作用下，步骤（2）得到的重氮盐中间体发生脱氨基反应，反应完成后，经过后处理得到所述的3,4,5-三氟溴苯。该制备方法以2,3,4-三氟苯胺作为起始原料，高选择性的实现了溴化反应，减少了副产物，提高了溴代产物的纯度和收率，使得最终的3,4,5-三氟溴苯的收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN104525053A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410821143.9
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种投料口除尘装置，包括绕投料口设置的吸尘管，所述吸尘管的侧壁开有吸尘口与真空接口，所述吸尘口为条形并绕投料口分布。本发明的投料口除尘装置，在化工生产中适用范围广，与反应釜投料口配合较好，安装与拆卸极为便捷，可根据需求即装即拆，不会造成装置闲置的问题，提高了装置的利用率，同时具有结构简单，除尘效率高等优点。
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公开(公告)号：CN104525016A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410816085.0
申请日：2014-12-24
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于气液混合反应器的搅拌装置，包括支座，该支座上安装有搅拌桨以及驱动所述搅拌桨的电机，所述搅拌桨包括：转动安装在支座上的空心轴，该空心轴上设有若干出气孔；固定在空心轴顶部且与电机联动的皮带轮；安装在空心轴顶端且与空心轴内部连通的管道旋转接头；固定在空心轴外壁上的多个搅拌翅片。本发明的用于气液混合反应器的搅拌装置，在搅拌的同时，搅拌桨会往外出气并产生气泡，在搅拌翅片的拍打下大气泡被粉碎成小气泡，小气泡更容易停留在液体中供气液混合进一步进行，在搅拌翅片的作用下，小气泡更容易扩散到各个部位。
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公开(公告)号：CN104496772A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410831129.7
申请日：2014-12-26
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C45/85 , C07C49/807 , C01B21/16
摘要： 本发明公开了一种2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液的纯化方法，包括以下步骤：(1)2,4-二氯-5-氟苯乙酮母液和水合肼在加热条件下进行缩合反应，反应完全后对反应液进行减压蒸馏得到馏出液和残留液；(2)向步骤(1)得到的残留液中加入硫酸和酸解催化剂进行酸解反应，反应完全后，经过后处理得到2,4-二氯-5-氟苯乙酮。该纯化方法有效地提高了酸解反应的收率，使整个纯化过程中2,4-二氯-5-氟苯乙酮的回收率达到了90％以上，降低了2,4-二氯-5-氟苯乙酮的生产成本。
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公开(公告)号：CN110372538A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910743527.6
申请日：2019-08-13
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C255/50 , C07C63/70 , C07C51/295 , C07C231/02 , C07C233/65
摘要： 本发明提供了一种2，6-二氯-3-氟苯腈的合成方法，属于农药、医药中间体制备领域。它解决了现有合成2，6-二氯-3-氟苯腈的方法收率低等问题，一种2，6-二氯-3-氟苯腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：SO1：在氧化剂的存在下，2,6-二氯-3-氟苯乙酮侧链氧化得到2,6-二氯-3-氟苯甲酸；SO2：2,6-二氯-3-氟苯甲酸溶于溶剂后，通入氨气，得到2,6-二氯-3-氟苯甲酰胺；SO3：在脱水剂和引发剂的存在下，将2,6-二氯-3-氟苯甲酰胺脱水得到2,6-二氯-3-氟苯腈。本发明具有反应条件温和、收率高等优点。
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公开(公告)号：CN106379875B
公开(公告)日：2018-08-24
申请号：CN201610754492.2
申请日：2016-08-28
申请人： 浙江林江化工股份有限公司
IPC分类号： C01B21/094 , C01D9/04 , C01D3/04
摘要： 本发明提供了一种亚硝基硫酸的生产方法，包括：a、将重氮化脱胺基产生的废酸加热脱水，得浓缩废酸，补加浓硫酸配成混酸；b、将硝基苯类化合物氯代硝基反应产生的废气和空气混合气体导入混酸喷淋塔中进行吸收，待喷淋塔中制备的亚硝基硫酸经检测合格后，直接泵入亚硝基硫酸的储存罐中；c、配制氢氧化钠水溶液，对经喷淋塔后吸收不完全的尾气进行吸收，用以制备硝酸钠和氯化钠；d、尾气吸收结束后，向尾气吸收液中加入硝酸至溶液pH呈酸性，然后用氢氧化钠调pH至中性，吸收液加热浓缩，冷却结晶，析出硝酸钠固体，再继续蒸发结晶得到氯化钠固体。所述亚硝基硫酸可作为含吸电子基的弱碱胺和杂环胺重氮化反应的重氮化试剂。本发明工艺设计合理，能耗低，操作控制简单。
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