一种2-甲基-4-乙酰基苯甲酸的合成方法

    公开(公告)号:CN118561677A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202410610419.2

    申请日:2024-05-16

    摘要: 本发明公开了一种2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸的合成方法,属于医药技术领域,该合成方法以4‑氨基‑3‑甲基苯甲酸为原料,经过重氮化和桑德迈尔反应得化合物2;化合物2在氯化试剂作用下,经过酰氯化反应得化合物3;化合物3在碱性作用下和丙二酸酯类化合物发生酰基碳上的亲核取代反应得化合物4;化合物4经过脱羧反应得化合物5;化合物5在催化剂、配体以及产气系统的作用下发生插羰反应得到2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸。本发明提供的合成方法,所用原料便宜且易得,反应条件更为安全可控,采用该合成方法可以将生产成本降到很低,具有明显的成本优势,同时能够保证产物的高收率,对大规模工业化生产2‑甲基‑4‑乙酰基苯甲酸极具优势。

    一种微波辅助的甲基酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN117126044A

    公开(公告)日:2023-11-28

    申请号:CN202310386411.8

    申请日:2023-04-12

    申请人: 延边大学

    摘要: 本发明公开了一种微波辅助的甲基酮类化合物的合成方法,包括以下步骤:向微波反应管中加入催化剂NaH和有机溶剂,使催化剂NaH溶于有机溶剂,然后再加入催化剂三甲基碘化亚砜和单取代环氧乙烷类化合物,在微波加热的条件下反应30分钟,反应完成后进行萃取,萃取后使用层析柱洗脱分离,分离得到无色油状化合物。本发明采用上述的一种微波辅助的甲基酮类化合物的合成方法,不需要使用结构复杂的催化剂,操作简便,反应时间短,底物适用范围广,可适用于合成烷基甲基酮、烯基甲基酮和芳基甲基酮。

    一种4-溴苯乙酮的制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116693376A

    公开(公告)日:2023-09-05

    申请号:CN202310647511.1

    申请日:2023-06-02

    摘要: 一种4‑溴苯乙酮的制备方法,包括:将AR 99.5%以上的溴苯置于反应釜;将无水三氯化铝置于反应釜;调整循环水流量保证釜内温度12~20℃;利用真空系统将乙酰氯抽至滴加罐;滴加乙酰氯,维持温度12~20℃;完成滴加后保温;将物料升温至50~60℃后水解,温度控制在40~50℃;去离子水进行水洗,中和,再水洗;减压精馏;对精馏制备的4‑溴苯乙酮称重,加入无水乙醇,搅拌升温至充分溶解;降温,并结晶、离心、烘干制备4‑溴苯乙酮精品。本发明不仅使原料的转化率和产品质量有了飞跃性的提高,缩短了反应时间,减少了操作成本和生产成本,而且降低安全隐患,减少了对人员的伤害和对周围环境的破坏,值得业内推广使用。

    一种光催化α-卤代羰基化合物的还原脱卤方法

    公开(公告)号:CN114105746B

    公开(公告)日:2023-08-01

    申请号:CN202111406583.4

    申请日:2021-11-24

    申请人: 温州大学

    摘要: 本发明公开了一种光催化α‑卤代羰基化合物的还原脱卤方法,包括以下步骤:在LED光照条件下,将α‑卤代羰基化合物置于反应溶剂中,在室温下反应1~12小时得到反应液,将反应液分离纯化后即得到反应产物,α‑卤代羰基化合物的结构式为反应产物的结构式为本发明的有益之处在于:(1)、采用LED灯光催化的方法,反应条件温和,无需惰性气体保护、光催化剂、添加剂以及额外的还原剂;(2)、底物适用范围广;(3)、操作简便,反应效率高。