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公开(公告)号:CN108760869A
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201810516106.5
申请日:2018-05-25
Applicant: 中国矿业大学
Abstract: 一种针对褐煤可溶组分中含杂原子有机化合物的富集与快速测定方法:步骤1:使用即四氟乙烯滤膜过滤褐煤可溶组分中残留的固体颗粒物,取过滤后的上层清液样品置于样品瓶中,密封并在室温条件下静置;步骤2:选取自制的聚吡咯薄膜作为固相微萃取涂层,使用前在直接实时分析离子源与进样口间老化;步骤3:将老化处理后的聚吡咯涂层插入样品所在的透明玻璃瓶中,保证涂层与样品充分接触,在室温条件下萃取;步骤4:将完成富集的涂层置于直接实时分析离子源与静电场轨道阱质谱进样口之间进行检测;步骤5:将检测结束的固相微萃取涂层置于甲醇内清洗,而后干燥。本发明将固相微萃取技术运用于褐煤可溶组分中含杂原子有机化合物的富集与快速测定。
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公开(公告)号:CN106111187A
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201610493334.6
申请日:2016-06-29
Applicant: 中国矿业大学
CPC classification number: B01J29/89 , C10G1/065 , C10G2300/1011 , C10G2300/70
Abstract: 一种用于生物质催化加氢裂解的负载镍催化剂制备方法,属于负载镍催化剂制备方法。选用钛酸酯、硅酸酯和镍盐作为原料,以三乙醇胺和烷基季铵盐含氮有机化合物作为模板剂,加入到带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中,利用水热法在160℃条件下进行合成,制备高选择性和高活性的钛硅分子筛负载镍催化剂;将该催化剂与农作物秸秆生物质混合置于高压釜中进行催化加氢裂解,反应条件为80‑180℃,H2压力为3‑10bar,将生物质中的有机质转化为液体燃料和高附加值化学品,成分包括饱和烃、多元醇以及芳香族化合物。该催化剂活性高、选择性好,用于生物质加氢裂解具有设备简单、反应温和、成本低等优势,实现农作物秸秆生物质的清洁、高效转化和综合利用。
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公开(公告)号:CN104258858B
公开(公告)日:2016-03-09
申请号:CN201410396447.5
申请日:2014-08-12
Applicant: 中国矿业大学
IPC: B01J23/745
Abstract: 一种磁芯负载型固体超强碱催化剂的制备方法,属于超强碱催化剂的制备方法。在微波辐射条件下,以FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O为制备催化剂的磁芯原料,加入NH3水调节pH值后制备了磁性的Fe3O4粉体。之后依次添加Si(OCH2CH3)4(包裹剂)、聚乙烯醇(粘合剂)以及十六烷基三甲基溴化铵(造孔模版剂),再经过NH4NO3/乙醇(除模版剂)的溶解之后,制备了表层被SiO2包覆的催化剂载体即介孔Fe3O4;在微波辐射条件下,让Fe3O4磁芯载体充分浸渍于活性组分Mg2Si与四氯化碳溶剂混合溶液中,通过载体表面原位反应和有效地浸渍,制备了以Mg2Si为超强碱为主要成分、介孔Fe3O4磁芯为载体的固体超强碱催化剂。优点:高活性、高选择性切断其有机质中的含氧桥键新型,为便于回收再利用的磁芯的负载型固体超强碱催化剂。
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公开(公告)号:CN104447434B
公开(公告)日:2016-01-20
申请号:CN201410734410.9
申请日:2014-12-04
Applicant: 中国矿业大学
IPC: C07C311/16 , C07C303/40
Abstract: 一种催化氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法,属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以对甲基苯磺酰氯为原料,采用两步反应制备对羧基苯磺酰胺,对甲基苯磺酰氯首先氨解为对甲基苯磺酰胺,对甲基苯磺酰胺在金属氧化物和杂多酸的催化作用下,以氢过氧化物为氧化剂,代替重铬酸钠、高锰酸钾等传统强氧化剂,在水相中温和条件下,被氧化为产物对羧基苯磺酰胺,产率为81.83~87.88%,Agilent 1200型高效液相色谱仪分析检测产物纯度为92.54~95.47%,对羧基苯磺酰胺的选择性可达到100%。该方法催化剂和氧化剂无毒环保、且副产物为水或醇,对环境无污染,反应条件温和,后处理简单,催化剂可回收利用,节约成本,是一种理想的对羧基苯磺酰胺的绿色合成方法。
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公开(公告)号:CN104941244A
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201510291701.X
申请日:2015-06-02
Applicant: 中国矿业大学
Abstract: 本发明涉及一种超声连续萃取装置,包括样品瓶、溶剂瓶、加热套、超声波萃取装置和冷凝管;样品瓶和溶剂瓶底部分别设有加热套;超声波萃取装置的超声探头密封设于样品瓶中;冷凝管设有两个,它们均横向连通在样品瓶和溶剂瓶之间;其中一个冷凝管为萃取液提取管,密封连接于样品瓶和溶剂瓶的下部,并且由样品瓶向溶剂瓶方向下行倾斜设置,连接处设有过滤砂芯接头;另一个冷凝管为溶剂蒸汽回流管,密封连接于样品瓶和溶剂瓶的上部,并且由溶剂瓶向样品瓶方向下行倾斜设置,其优点是,可以选择性地、快速实现煤中族组分的分离;操作条件温和、操作简单、连续萃取、萃取效率较高;溶剂循环使用,无噪声,无废渣、废水排放,废气排放少。
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公开(公告)号:CN104447434A
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201410734410.9
申请日:2014-12-04
Applicant: 中国矿业大学
IPC: C07C311/16 , C07C303/40
Abstract: 一种催化氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法,属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以对甲基苯磺酰氯为原料,采用两步反应制备对羧基苯磺酰胺,对甲基苯磺酰氯首先氨解为对甲基苯磺酰胺,对甲基苯磺酰胺在金属氧化物和杂多酸的催化作用下,以氢过氧化物为氧化剂,代替重铬酸钠、高锰酸钾等传统强氧化剂,在水相中温和条件下,被氧化为产物对羧基苯磺酰胺,产率为81.83~87.88%,Agilent 1200型高效液相色谱仪分析检测产物纯度为92.54~95.47%,对羧基苯磺酰胺的选择性可达到100%。该方法催化剂和氧化剂无毒环保、且副产物为水或醇,对环境无污染,反应条件温和,后处理简单,催化剂可回收利用,节约成本,是一种理想的对羧基苯磺酰胺的绿色合成方法。
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公开(公告)号:CN103111088B
公开(公告)日:2014-08-27
申请号:CN201310048807.8
申请日:2013-02-07
Applicant: 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 , 中国矿业大学
Abstract: 一种萃取法分离提取中低温煤焦油中酚类的成套设备,属于提取低温煤焦油的成套设备。中低温煤焦油中提酚的成套设备,它由五个釜、四个罐以及三组冷凝器组成;分别是中低温煤焦油萃取分离釜;萃取轻油1号萃取剂浓缩釜;1号溶剂罐;萃取粗酚2号萃取剂浓缩釜;2号溶剂罐;3号溶剂萃取精制粗酚釜;萃取精制粗酚过滤罐;萃取精制粗酚3号萃取剂浓缩釜;3号溶剂罐以及1号冷凝器、2号冷凝器和3号冷凝器。能够在非常温和条件下快速、简便、选择性地、高纯度实现从中低温煤焦油中低炭烃类和混合酚类的精细分离;多级冷凝器冷凝效果显著,环境污染小且易于回收和循环使用;易于实现规模化生产和低温煤焦油分离和转化等优质高附加值利用。
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公开(公告)号:CN103084180B
公开(公告)日:2014-08-20
申请号:CN201310062690.9
申请日:2013-02-28
Applicant: 中国矿业大学
IPC: B01J23/755 , B01J29/46 , C07C13/18 , C07C15/30 , C07C5/10
CPC classification number: B01J29/0333 , B01J23/755 , B01J29/03 , B01J29/46 , C07C5/10 , C07C2521/04 , C07C2521/06 , C07C2521/08 , C07C2523/755 , C07C2529/40 , C07C2529/70 , C07C13/18
Abstract: 一种催化芳环全加氢负载型超细非晶金属镍催化剂的制备方法,属于催化芳环全加氢催化剂的制备方法。方法如下:向打开盖的高压反应釜中依次加入有机溶剂10-1000毫升醚,催化剂的载体1-40g,羰基镍1-100毫升后盖上盖;从气体进气口缓缓流入的高纯氮气再又从出气口流出,然后再缓缓从气体进气口向高压反应釜内通入高纯氢气,至2-8MPa后关闭进气口的阀门;开启电机并带动磁力搅拌器,在室温下充分搅拌混合;然后在快速搅拌下并迅速加热,将温度升到70oC-280oC,保温,被吸附在载体表面上的羰基镍分解为镍单质,并附着在载体的表面上,即制备出催化芳环全加氢的负载型超细非晶金属镍催化剂。优点:芳烃物质的催化全加氢转化率显著、加氢彻底,催化效果极为鲜见、高效、卓越。
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公开(公告)号:CN103100396A
公开(公告)日:2013-05-15
申请号:CN201310044511.9
申请日:2013-01-31
Applicant: 中国矿业大学
IPC: B01J27/12
Abstract: 一种负载型魔酸催化剂的制备方法和装置,属于超强酸催化剂的制备方法和装置。方法和装置制备的负载型魔酸催化剂,在较为温和的条件下,实现煤模型化合物中Ar-C桥键发生显著的催化加氢裂解反应,在褐煤的温和催化氢解反应中也表现出优良的Ar-C桥键催化加氢裂解效果。由于该催化剂有效地保持了魔酸的高强酸性和高解离的特点,同时鉴于定量负载在碳纳米管载体上的魔酸被有效束缚的作用,极大地消除并减缓了魔酸极易于水解和高腐蚀的弊病。催化制具有较高的Ar-C桥键催化加氢裂解效果,转化效率高,转化产物具有良好的选择性,同时具有一定的耐硫作用和抗积炭性能,有效改善了传统魔酸和魔酸催化剂制备的工艺和条件,制作过程和设备能耗小、耗时短、装置简单。
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公开(公告)号:CN102389793A
公开(公告)日:2012-03-28
申请号:CN201110243718.X
申请日:2011-08-24
Applicant: 中国矿业大学
Abstract: 一种微波条件下双功能型钯基催化剂的制备方法,属于负载型催化剂的制取领域。采用凝胶沉淀法制备Al(OH)3凝胶,经干燥、成型和分段微波焙烧得到γ-Al2O3载体;将γ-Al2O3载体过量浸渍于PdCl2溶液中,经恒温搅拌、蒸干,再经微波焙烧得到Pd/γ-Al2O3催化剂。将该微波负载技术制备的Pd/γ-Al2O3催化剂应用于煤基合成气一步法合成二甲醚反应中,催化剂具有较高的CO转化率和二甲醚选择性,同时,耐硫作用和抗积炭能力强,热稳定性和化学稳定性高,具有很好的经济效益。微波辐射法制备耐硫型催化剂易于操作,条件温和,能耗低,工艺过程简单。
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