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公开(公告)号：CN115646495A
公开(公告)日：2023-01-31
申请号：CN202211274593.1
申请日：2022-10-18
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： B01J23/755 , C07C1/20 , C07C37/055 , C07C29/19 , C07C15/06 , C07C39/04 , C07C35/08
摘要： 本发明公开了一种高活性NiCu/Al2O3催化剂的制备及其在芳醚C‑O键催化氢转移裂解方面的应用，该催化剂的制备步骤如下：将含硝酸镍、硝酸铜和硝酸铝的溶液逐滴加入到含氢氧化钠和碳酸钠的溶液中，调节pH至10后在60℃下反应18h，经离心、洗涤、干燥、粉碎、煅烧以及还原后，得到高活性的NiCu/Al2O3催化剂；以异丙醇为溶剂和氢源，该催化剂能够在200℃高选择性断裂多种类型芳醚C‑O键，芳醚完全转化为对应的芳烃单体和环己醇；其通过简单的制备过程合成活性高和稳定性好的非贵金属催化剂，在无外部氢源的条件下，实现温和条件下芳醚C‑O键高选择性催化氢转移裂解。
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公开(公告)号：CN109020819A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201810724419.X
申请日：2018-07-04
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/52
摘要： 卤代苯胺及其衍生物的制备方法，以三价铁盐为催化剂，在氧化剂存在下，苯胺或苯胺衍生物与卤化物在水中进行反应，得到目标产物。本发明的卤代苯胺及其衍生物的制备方法以双氧水作为氧化剂，以廉价易得的三价铁盐为催化剂，以水作为反应的溶剂，在常温常压下反应2小时，卤代产率近70％，溴代产物包含邻溴苯胺和对溴苯胺，选择性不高，碘代产物主要为对碘苯胺，具有良好的位置选择性。本发明的卤代苯胺及其衍生物的制备方法，反应条件温和，所用原料廉价易得，无毒无污染，后处理简单，符合绿色化学的要求。
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公开(公告)号：CN106008193A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610383522.3
申请日：2016-06-01
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： C07C51/21 , C07C55/02 , C07C55/12 , C07C55/22 , C07C55/10 , C07C57/03 , C07C55/14 , C07C59/01 , C07C59/08 , C07C59/347 , C07C63/06 , C07C63/307 , C07C65/21 , B01J31/04 , B01J31/32
摘要： 一种常压下使用氧气为氧化剂催化氧化褐煤的方法，属于温和氧化褐煤的方法。该方法在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下，以氧气为氧化剂温和氧化褐煤；工艺：将褐煤粉碎至200目以下，粉碎后的煤样于80℃下真空干燥10h，称取处理后的煤样0.5g，10ml乙酸，催化剂0.5mmol，助催化剂0.15～0.25mmol依次加入圆底烧瓶中，在冷凝管上口接三通，真空置换氧气三次，使圆底烧瓶内充满氧气，维持氧气压为0.1MPa，在80℃～120℃下反应4～12h；反应结束后过滤；滤液减压除去乙酸，加入少量乙酸乙酯溶解，然后用过量的CH2N2/乙醚溶液室温下酯化10h后，用0.45um的滤纸过滤，通过气相色谱‑质谱联用仪分析酯化后的产物。该方法以氧气为氧化剂，价格低廉且无毒环保，条件温和。
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公开(公告)号：CN104390961B
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201410632100.6
申请日：2014-11-11
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： G01N21/78
摘要： 一种含氢次磷酸酯的显色方法，属于有机反应过程中次磷酸酯的选择性显色方法。步骤：1)显色剂浸泡：显色剂包括，磷钼酸或钼酸铈铵或钼酸铵1‑6g，溶于5‑10mL蒸馏水中，加入2‑10mL的浓盐酸或高氯酸或浓硫酸，用丙酮或水或乙醇定容到100mL，展开后的硅胶薄板浸润后取出；2)吹干：浸泡后的薄板用吹风机热风档吹干并加热至100‑150℃，随着温度的升高，硅胶薄板由蓝色变为白色；3)碘薰：将吹干的薄板放到碘缸中经碘蒸气熏蒸显色，放置2‑3min，含氢次磷酸酯即显示清晰的深蓝色，磷酸酯显示微弱的淡蓝色，其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色；优点：该方法灵敏度高，操作方便，分析快速，与其他显色方法联用，为含氢次磷酸酯类化合物的研究开发提供了良好的定性检测工具。
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公开(公告)号：CN109020819B
公开(公告)日：2020-03-10
申请号：CN201810724419.X
申请日：2018-07-04
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/52
摘要： 卤代苯胺的制备方法，以三价铁盐为催化剂，在氧化剂存在下，苯胺与卤化物在水中进行反应，得到目标产物。本发明的卤代苯胺的制备方法以双氧水作为氧化剂，以廉价易得的三价铁盐为催化剂，以水作为反应的溶剂，在常温常压下反应2小时，卤代产率近70％，溴代产物包含邻溴苯胺和对溴苯胺，选择性不高，碘代产物主要为对碘苯胺，具有良好的位置选择性。本发明的卤代苯胺的制备方法，反应条件温和，所用原料廉价易得，无毒无污染，后处理简单，符合绿色化学的要求。
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公开(公告)号：CN105801455A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610324265.6
申请日：2016-05-16
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： C07C311/16 , C07C303/40
CPC分类号： C07C303/40 , C07C311/16
摘要： 一种氧气氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法，属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以氧气为氧化剂，氧气压仅需维持在1atm，在氮氧自由基型催化剂及金属盐或金属氧化物助催化剂的作用下，以氧气为氧化剂，氧化反应在乙酸中进行；催化氧化对甲基苯磺酰胺制备对羧基苯磺酰胺；工艺：在装有磁力搅拌装置的圆底烧瓶中，依次加入5mL的乙酸、1mmol的对甲基苯磺酰胺、催化剂和助催化剂，通入氧气，并维持压力为1atm；催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的3％～8％，助催化剂的用量摩尔比为对甲基苯磺酰胺用量的0.5％～6％，在40～120℃条件下，搅拌2～12小时后停止反应，冷却，减压蒸馏除去乙酸，残渣依次用水洗、丙酮洗涤，干燥得到产物对羧基苯磺酰胺。优点：条件温和，产率高。
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公开(公告)号：CN103275743B
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310102096.8
申请日：2013-03-28
申请人： 枣庄矿业(集团)有限责任公司 , 中国矿业大学
发明人： 江卫 , 王明南 , 殷涛 , 魏贤勇 , 和德涛 , 宗志敏 , 张波 , 楚可嘉 , 李万勇 , 杨重阳 , 徐宾 , 李保民 , 赵炜 , 朱亭亭 , 丁俊 , 杨其权 , 王青 , 韩涛 , 袁帅 , 王勇 , 曹敬佩 , 樊星 , 赵云鹏 , 梁静 , 任海宁 , 彭友林 , 沈红娜 , 刘显灵 , 周健 , 赵伟 , 李海平 , 靖玲
摘要： 一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，属于分离煤焦油的萃取釜设备。在上盖中心设有一个强力磁性搅拌器，在上盖周边分别均匀地设有测温口、测压口、入料口、萃取剂的入料口、氮气入料口、氮气出料口、发散口以及与有关管口相连的阀门；在上盖的右上侧还设有电动升降式提升管轻质成分排料系统；釜体外中部设有两个热蒸汽加热盘管和对应的热蒸汽入汽口；釜体外侧面部设有下展阀的出料口，下展阀分别各连接玻璃视盅；釜体外侧中部还设有三组对视镜；釜体外中部有夹层保温层和保温材料；釜体底部设有出汽口、出料口以及阀门。优点：操作简便、节能降耗明显，溶剂回收率高、易于自动化操作、低碳清洁生产和投资成本低，废渣、废气和废水排放少。
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公开(公告)号：CN104390961A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410632100.6
申请日：2014-11-11
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： G01N21/78
摘要： 一种含氢次磷酸酯的显色方法，属于有机反应过程中次磷酸酯的选择性显色方法。步骤：1)显色剂浸泡：显色剂包括，磷钼酸或钼酸铈铵或钼酸铵1-6g，溶于5-10mL蒸馏水中，加入2-10mL的浓盐酸或高氯酸或浓硫酸，用丙酮或水或乙醇定容到100mL，展开后的硅胶薄板浸润后取出；2)吹干：浸泡后的薄板用吹风机热风档吹干并加热至100-150℃，随着温度的升高，硅胶薄板由蓝色变为白色；3)碘薰：将吹干的薄板放到碘缸中经碘蒸气熏蒸显色，放置2-3min，含氢次磷酸酯即显示清晰的深蓝色，磷酸酯显示微弱的淡蓝色，其余酮类、酸类、胺类、羧酸酯类均不显色；优点：该方法灵敏度高，操作方便，分析快速，与其他显色方法联用，为含氢次磷酸酯类化合物的研究开发提供了良好的定性检测工具。
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公开(公告)号：CN104447434B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410734410.9
申请日：2014-12-04
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： C07C311/16 , C07C303/40
摘要： 一种催化氧化合成对羧基苯磺酰胺的方法，属于制备对羧基苯磺酰胺的方法。该方法以对甲基苯磺酰氯为原料，采用两步反应制备对羧基苯磺酰胺，对甲基苯磺酰氯首先氨解为对甲基苯磺酰胺，对甲基苯磺酰胺在金属氧化物和杂多酸的催化作用下，以氢过氧化物为氧化剂，代替重铬酸钠、高锰酸钾等传统强氧化剂，在水相中温和条件下，被氧化为产物对羧基苯磺酰胺，产率为81.83～87.88％，Agilent 1200型高效液相色谱仪分析检测产物纯度为92.54～95.47％，对羧基苯磺酰胺的选择性可达到100％。该方法催化剂和氧化剂无毒环保、且副产物为水或醇，对环境无污染，反应条件温和，后处理简单，催化剂可回收利用，节约成本，是一种理想的对羧基苯磺酰胺的绿色合成方法。
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公开(公告)号：CN104502513A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201510019119.8
申请日：2015-01-14
申请人： 中国矿业大学连云港徐圩新区高新技术研究院
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，属于高效液相色谱测定方法。该方法采用Agilent 1200 型高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱使用C18反相柱，以磷酸二氢钠缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，采用等度洗脱法，流动相的流速为1mL/min，检测波长为230nm，柱温为25℃，进样量20μL/min；将对甲基苯磺酰胺氧化产物注入液相色谱仪，根据色谱峰的保留时间及峰面积同时定性定量检测对甲基苯磺酰胺和对羧基苯磺酰胺，进一步分析得出对甲基苯磺酰胺氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率及选择性。本发明方法准确度高、灵敏度高、快速简便且分析全面，为对羧基苯磺酰胺的工艺优化提供了有力的检测工具。
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