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公开(公告)号：CN114988991B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202210602904.6
申请日：2022-05-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制备异构醛的方法，该方法低碳烯烃、合成气在催化剂作用下进行氢甲酰化反应，生成包括醛的产物；所述催化剂包括铑络合物和膦配体。本发明通过提供一种新型分子结构的膦配体，其与铑络合物原位配合使用组成异构醛高选择性催化体系，有效克服现有低碳烯烃氢甲酰化技术中异构醛选择性低的问题，具有反应条件温和的反应条件下以较高选择性制备异构醛的优势。
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公开(公告)号：CN114988991A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210602904.6
申请日：2022-05-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制备异构醛的方法，该方法低碳烯烃、合成气在催化剂作用下进行氢甲酰化反应，生成包括醛的产物；所述催化剂包括铑络合物和膦配体。本发明通过提供一种新型分子结构的膦配体，其与铑络合物原位配合使用组成异构醛高选择性催化体系，有效克服现有低碳烯烃氢甲酰化技术中异构醛选择性低的问题，具有反应条件温和的反应条件下以较高选择性制备异构醛的优势。
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公开(公告)号：CN114773172A
公开(公告)日：2022-07-22
申请号：CN202210694027.X
申请日：2022-06-20
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07C45/50 , C07C45/78 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C45/85 , C07C47/02 , B01J31/22 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化制醛工艺优化方法，该方法在烯烃氢甲酰化反应液进蒸发器之前加入酸解聚缩醛，蒸发分离醛后，含酸的浓缩催化剂液用碱液中和，再水洗萃取除去中和产生的盐后循环回反应器。本发明优化方法解决了现有烯烃氢甲酰化制醛工艺存中因醛缩合严重影响催化剂活性的问题，可控制烯烃氢甲酰化反应体系中缩醛聚合物维持较低浓度，延长催化剂使用寿命，且该优化工艺可与现有烯烃氢甲酰化工艺实现很好地融合。
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公开(公告)号：CN105463202B
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201510900452.X
申请日：2015-12-09
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C22B11/00
摘要： 本发明公开了一种含杂质氯铑酸液除杂制备高纯度三氯化铑的方法。该方法采用EDTA络合法除杂，并提纯制备高纯度三氯化铑的方法，具体包括将含有Ca、Fe、Cu、Zn、Na、Mg、Ni等贱金属离子的氯铑酸液，液通过浓缩稀释的方式调节pH＝0～5，加入EDTA固体或液体，加热至25‑90℃，搅拌至使杂质离子与EDTA充分络合；所得络合液用1wt％的氢氧化钠溶液调节pH＝9～10，搅拌、沉淀、过滤、洗涤，得到铑凝胶；所得铑凝胶用盐酸溶解，得到含微量杂质铑液，通过阳离子交换精制，得到交换液，此溶液蒸发、浓缩、干燥后得到高纯度三氯化铑，杂质总含量低于0.01％。本发明方法操作简单，工艺条件温和，经济环保，得到氯化铑纯度高，易于工业化。
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公开(公告)号：CN104478063B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410645535.4
申请日：2014-11-11
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C02F1/72 , C02F101/38
摘要： 本发明为一种羰基合成催化剂反应废液处理方法，特征在于：采用间歇式非均相法处理废液；向羰基合成反应催化剂废液中加入氧化铁固载金属催化剂，于30～80℃的温度下搅拌1～6h，过滤，分离；其中：所述的羰基合成催化剂废液为以二甲基甲酰胺DMF为原料的制备乙酰丙酮羰基铑的反应废液；此废液pH值为1～6，其中含有质量比例5％～20％的DMF，0.2％～2％的乙酰丙酮；所述的氧化铁固载金属催化剂，组成为金属氧化物固载金属单质活性组分，金属氧化物为氧化铁，氧化铜，氧化钴，氧化铈中的一种或几种，金属单质活性组分为钌，钯，铂，金，镍中的一种或几种；此催化剂中氧化铁含量质量比例为40％～95％，其他金属氧化物含量质量比例分别为20％～60％，金属单质活性组分含量质量比例为1％～10％。
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公开(公告)号：CN103509056B
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201310470257.9
申请日：2013-10-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸三(2,2'?联苯酚)酯的微波合成方法，该方法以摩尔比为1:1?10:1的亚磷酸三烷基酯与2,2’?联苯酚为原料，芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂，无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(2,2'?联苯酚)酯，微波辐射功率为100?1000w，微波反应时间为5?30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN116440953B
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202310178981.8
申请日：2023-02-28
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明提供了一种羰基合成催化剂及其制备方法和应用。该催化剂所述羰基合成催化剂是二齿膦配体聚合物‑活性金属组成的多相催化剂，其中活性金属为活性中心，二齿膦配体聚合物为配位组分及载体。该种羰基合成催化剂是一种多相催化剂，通过烯烃聚合将二齿膦配体与芳香二烯烃交联剂共聚，获得具有不同亲水性的多级孔结构，同时还具有高的稳定性和催化选择性，适用于在水、醇、醚类等溶剂中高效催化3‑羟基丙醛的生产及各类极性底物的羰基合成反应。
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公开(公告)号：CN118289816A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410253856.3
申请日：2024-03-06
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司
摘要： 本发明公开了一种六羰基钨络合物的合成方法，在溶剂、还原剂、催化剂存在下，使用钨前驱体与一氧化碳气体反应，反应完毕后蒸馏移除溶剂，加热升华分离得到六羰基钨络合物。本发明使用新型催化体系替代高危剧毒还原剂，生产工艺中不使用硫酸，规避反应中的安全风险，反应工艺条件温和，不需要对原料进行额外处理，工艺简单、生产安全、成本低廉、合成效率高。
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公开(公告)号：CN118289814A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410253858.2
申请日：2024-03-06
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C01G37/00 , B01J23/889 , B01J23/00
摘要： 本发明公开了一种六羰基铬络合物的制备方法，在溶剂、还原剂和催化剂存在下使用铬前驱体与一氧化碳气体反应，反应完毕后蒸馏移除反应液的溶剂，加热升华分离得到六羰基铬络合物。本发明使用铝粉作为还原剂，钙钛矿负载的金属作为催化剂，控制反应压力、温度，原位还原铬的前驱体合成六羰基铬络合物，大幅度提高六羰基铬络合物的产率；本发明使用新型催化体系替代高危剧毒还原剂，合成工艺中不使用硫酸，规避反应中的安全风险；整体反应条件温和，不需要对原料进行额外处理，工艺简单、生产安全、成本低廉、合成效率高。
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公开(公告)号：CN114870901B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202210596135.3
申请日：2022-05-31
申请人： 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/64 , C07C45/50 , C07C47/02 , C08F230/02 , C08F212/36 , C08F212/08 , C08J9/00 , C08L43/02
摘要： 本发明公开了一种用于烯烃氢甲酰化的双亚磷酸酯聚合物催化剂及其制备方法和应用。本发明双亚磷酸酯聚合物催化剂是由活性金属组分和双亚磷酸酯共聚物形成的多相催化剂，双亚磷酸酯共聚物的双齿结构促进活性金属与配体的双齿螯合作用，提高活性金属的负载稳定性；同时在母体结构上引入官能团，提高载体配位点周围的空间位阻，有利于催化选择性，形成一种类似均相催化剂的高活性、高选择性活性中心，适合用于烯烃氢甲酰化反应使用，催化剂制备方法简单，合成收率高，易于实现规模化生产。
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