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公开(公告)号：CN118289816A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410253856.3
申请日：2024-03-06
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司
摘要： 本发明公开了一种六羰基钨络合物的合成方法，在溶剂、还原剂、催化剂存在下，使用钨前驱体与一氧化碳气体反应，反应完毕后蒸馏移除溶剂，加热升华分离得到六羰基钨络合物。本发明使用新型催化体系替代高危剧毒还原剂，生产工艺中不使用硫酸，规避反应中的安全风险，反应工艺条件温和，不需要对原料进行额外处理，工艺简单、生产安全、成本低廉、合成效率高。
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公开(公告)号：CN118289814A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410253858.2
申请日：2024-03-06
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司
IPC分类号： C01G37/00 , B01J23/889 , B01J23/00
摘要： 本发明公开了一种六羰基铬络合物的制备方法，在溶剂、还原剂和催化剂存在下使用铬前驱体与一氧化碳气体反应，反应完毕后蒸馏移除反应液的溶剂，加热升华分离得到六羰基铬络合物。本发明使用铝粉作为还原剂，钙钛矿负载的金属作为催化剂，控制反应压力、温度，原位还原铬的前驱体合成六羰基铬络合物，大幅度提高六羰基铬络合物的产率；本发明使用新型催化体系替代高危剧毒还原剂，合成工艺中不使用硫酸，规避反应中的安全风险；整体反应条件温和，不需要对原料进行额外处理，工艺简单、生产安全、成本低廉、合成效率高。
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公开(公告)号：CN114870901B
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202210596135.3
申请日：2022-05-31
申请人： 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , B01J35/61 , B01J35/63 , B01J35/64 , C07C45/50 , C07C47/02 , C08F230/02 , C08F212/36 , C08F212/08 , C08J9/00 , C08L43/02
摘要： 本发明公开了一种用于烯烃氢甲酰化的双亚磷酸酯聚合物催化剂及其制备方法和应用。本发明双亚磷酸酯聚合物催化剂是由活性金属组分和双亚磷酸酯共聚物形成的多相催化剂，双亚磷酸酯共聚物的双齿结构促进活性金属与配体的双齿螯合作用，提高活性金属的负载稳定性；同时在母体结构上引入官能团，提高载体配位点周围的空间位阻，有利于催化选择性，形成一种类似均相催化剂的高活性、高选择性活性中心，适合用于烯烃氢甲酰化反应使用，催化剂制备方法简单，合成收率高，易于实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN114874082B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202210588205.0
申请日：2022-05-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种混合α烯烃氢甲酰化制备高碳醛的方法。该方法以C5～C20混合α烯烃为原料烯烃和合成气一起通入装有双膦聚合物催化剂的反应器中，进行烯烃氢甲酰化反应；其中双膦聚合物催化剂由活性金属组分和双膦共聚物组成的多相催化剂，所述双膦共聚物通过两种或多种单体不同比例共聚调控聚合物的多级孔结构，所述双膦共聚物单体为含乙烯基的双膦配体单体与含有烯烃基官能团的芳烃化合物两种或多种；所述活性金属组分在所述多相催化剂总重量中占0.01～10.0％。采用本发明方法制备高碳醛，产物高碳醛选择性高达98.2％，正构醛与异构醛的比例高达12.1。
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公开(公告)号：CN114874082A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210588205.0
申请日：2022-05-31
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
摘要： 本发明公开了一种混合α烯烃氢甲酰化制备高碳醛的方法。该方法以C5～C20混合α烯烃为原料烯烃和合成气一起通入装有双膦聚合物催化剂的反应器中，进行烯烃氢甲酰化反应；其中双膦聚合物催化剂由活性金属组分和双膦共聚物组成的多相催化剂，所述双膦共聚物通过两种或多种单体不同比例共聚调控聚合物的多级孔结构，所述双膦共聚物单体为含乙烯基的双膦配体单体与含有烯烃基官能团的芳烃化合物两种或多种；所述活性金属组分在所述多相催化剂总重量中占0.01～10.0％。采用本发明方法制备高碳醛，产物高碳醛选择性高达98.2％，正构醛与异构醛的比例高达12.1。
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公开(公告)号：CN114870901A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210596135.3
申请日：2022-05-31
申请人： 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , B01J35/10 , C07C45/50 , C07C47/02 , C08F230/02 , C08F212/36 , C08F212/08 , C08J9/00 , C08L43/02
摘要： 本发明公开了一种用于烯烃氢甲酰化的双亚磷酸酯聚合物催化剂及其制备方法和应用。本发明双亚磷酸酯聚合物催化剂是由活性金属组分和双亚磷酸酯共聚物形成的多相催化剂，双亚磷酸酯共聚物的双齿结构促进活性金属与配体的双齿螯合作用，提高活性金属的负载稳定性；同时在母体结构上引入官能团，提高载体配位点周围的空间位阻，有利于催化选择性，形成一种类似均相催化剂的高活性、高选择性活性中心，适合用于烯烃氢甲酰化反应使用，催化剂制备方法简单，合成收率高，易于实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN114849784A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202210618268.6
申请日：2022-06-02
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司
IPC分类号： B01J31/22 , C07C51/235 , C07C53/126 , B01J35/10
摘要： 本发明公开了一种醛氧化制羧酸的非均相催化剂制备及应用的方法。其中的醛高效氧化反应的非均相催化剂，由均相催化剂过渡金属化合物负载于大孔有机固体酸性树脂上络合反应得到。本技术方案提供的非均相催化剂作为醛氧化反应制备羧酸的催化剂，具有较大的孔结构、高比表面积及强酸度，其操作工艺简单，条件温和、性能稳定，易于循环利用，且回收过程中能耗消耗低。应用在异壬醛氧化反应中醛的转化率大于95％，产物选择性大于95％，而且该催化剂还适合做酯化反应的催化剂，解决了相应均相催化剂不易回收利用，对设备腐蚀、三废污染的问题。
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公开(公告)号：CN111333683A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010271882.0
申请日：2020-04-09
申请人： 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法和混合碳四氢甲酰化的方法。本发明制备方法包括：将水合氧化铑水溶液、有机羧酸类催化剂以及乙酰丙酮搅拌混合，加热至反应温度，然后通入一氧化碳进行反应，反应完成后经过滤、去离子水洗涤滤饼，抽滤后即可得到乙酰丙酮二羰基铑。本发明还公开了一种混合碳四中氢甲酰化的方法，包括本发明乙酰丙酮二羰基铑的制备步骤。本发明制备方法能够以高收率制得低氯含量的乙酰丙酮二羰基铑，同时由于反应条件温和，不会因为高温反应过程而产生不溶物，得到的乙酰丙酮二羰基铑产品可以直接应用于混合碳四氢甲酰化反应，省去了产品干燥及重结晶等过程。
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公开(公告)号：CN108129515A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711271314.5
申请日：2017-12-05
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中国海洋石油集团有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司 , 中海油炼油化工科学研究院(北京)有限公司 , 中海油(青岛)重质油加工工程技术研究中心有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’-联苯酚和3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入至溶有2,2’-联苯酚、有机碱及催化剂的有机溶液中，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续反应数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚的有机溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80-120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体乙腈洗涤，重结晶后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。
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公开(公告)号：CN106636647A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201611023891.8
申请日：2016-11-14
申请人： 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234 , C22B7/009 , C22B3/24 , C22B3/44 , C22B7/006 , C22B11/048
摘要： 本发明公开了一种化学吸附法回收羰基铑络合物的方法。该方法采用酸或碱处理螯合树脂得到具有孤对电子功能基的功能树脂，将树脂与失活羰基合成反应液混合，吸附其中铑，用硫脲‑丙酮‑盐酸混合溶液洗脱，铑回收率大于99.2％。本发明方法具有经济环保、操作方便,设备要求不高，回收率高等特点。
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