公开(公告)号：CN110642680B

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN201910889440.X

申请日：2019-09-19

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  王娜 ,  侯宝红 ,  黄欣 ,  徐昭 ,  尹秋响 ,  王霆 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07C37/84 ,  C07C39/07

摘要： 本发明涉及一种制备高纯度邻甲酚的结晶分离方法；向管式结晶器中加入邻甲酚粗品，控制体系温度为35～50℃，恒温静置0～0.5h；之后在0.5～4h内降至26.5～29.5℃，0.33～1h后向结晶器中加入一定量的晶种；再在2～5h内匀速降温至25～28.5℃，养晶1～3h后，排出母液；之后在2～5h内匀速升温至27℃～29.5℃进行发汗，升至发汗操作温度后继续养晶0.5～2h，排出汗液；之后快速升温至35℃～45℃，熔化结晶器中的固体，由结晶器底部排出邻甲酚产品。所得邻甲酚产品的纯度为99.50％～99.99％，收率大于75％。产品纯度高，收率大，操作简便，更容易实现工业生产。

公开(公告)号：CN113620794A

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN202110790714.7

申请日：2021-07-13

申请人： 天津大学

发明人： 尹秋响 ,  张世豪 ,  侯宝红 ,  周玲 ,  张美景 ,  龚俊波 ,  郝红勋

IPC分类号： C07C45/81 ,  C07C47/575

摘要： 本发明涉及一种制备大粒度乙基香兰素的结晶方法，将乙基香兰素及有机溶剂加入结晶器内，搅拌加热至40～70℃，使固体全部溶解，然后开始降温，在20～35℃加入乙基香兰素晶种，随后恒温养晶5～60分钟，再继续降温，降至5～15℃后，恒温熟化晶体5～60分钟，随后过滤晶浆并将产品干燥，得到乙基香兰素晶体产品。通过本方法所得到的乙基香兰素产品的晶习呈厚实梭型形状，晶体无色透明，产品粒度可达710μm，堆密度可达0.52g/mL，同时休止角小于39°，流动性好，大幅提高了产品市场竞争力。所得乙基香兰素产品更利于过滤、干燥、贮存及运输。此外，本发明的结晶方法是溶液冷却结晶，工艺简单，容易实现工业化生产。

公开(公告)号：CN112999168A

公开(公告)日：2021-06-22

申请号：CN202110228918.1

申请日：2021-03-02

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  刘岩博 ,  陈明洋 ,  闫辉 ,  彭浩宇 ,  孙萌萌 ,  侯宝红 ,  尹秋响

IPC分类号： A61K9/16 ,  A61K47/12 ,  A61K47/02 ,  A61K47/20 ,  A61K31/593 ,  A61P19/08 ,  A61P35/00 ,  A61P3/10 ,  A61P13/12 ,  A61P37/02

摘要： 本发明公开一种维生素D3无定形球形颗粒制备方法。在80～90℃下，配制维生素D3浓度为0.005～0.025g/mL的维生素D3‑水混合溶液；维持搅拌至溶液发生液液相分离；将溶液骤冷至1～15℃，持续搅拌至出现固体微粒；加入质量分数为0.02％～0.40％的表面活性剂(基于维生素D3‑水混合溶液的质量)，保持搅拌0.5～5h，使微粒聚结成球，得到维生素D3无定形球形颗粒。所述制备过程原料单一，溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单。球形产品以无定形的形式存在，相较晶体产品在溶解度和生物利用度上均有提升；其颗粒的粒径可通过搅拌速率有效调节，产品的平均粒径500～2000微米左右；产品颗粒圆润，流动性高，休止角在19°～25°之间，振实密度为0.47～0.55g/cm3。

公开(公告)号：CN109675518B

公开(公告)日：2021-05-25

申请号：CN201811337314.5

申请日：2018-11-12

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  田贝倩 ,  黄欣 ,  李飞 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  徐昭 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： B01J20/12 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C02F1/28 ,  C02F101/22

摘要： 本发明涉及一种用于去除工业废水中重金属离子的蒙脱土负载的纳米零价镍和纳米零价铁双金属复合物及其制备方法，该复合物由蒙脱土、纳米零价镍和纳米零价铁三种材料复合而成；利用硼氢化液相还原法制备纳米零价铁复合物；金属镍作为壳层结构分布于纳米铁颗粒的表面，双金属颗粒均匀地分散在蒙脱土片层上。本方法制备的复合物能够利用蒙脱土的片层状结构提高纳米零价铁的稳定性与分散性，利用金属镍的催化性质提高纳米零价铁的反应活性。该复合物制备方法成本较低，流程简单，复合物的稳定性和反应活性高，可以快速高效地处理来源和组成不同的含重金属离子的高盐工业废水，提高了纳米零价铁的应用潜能，在工业废水处理领域具备广阔的应用前景。

公开(公告)号：CN108586224B

公开(公告)日：2021-05-25

申请号：CN201810674536.X

申请日：2018-06-27

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  李静 ,  侯宝红 ,  徐昭 ,  黄欣 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07C49/786 ,  C07C45/81

摘要： 本发明涉及一种二苯甲酮纯化分离的方法。向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂，控制温度为18～30℃，恒温搅拌1～1.5h后，过滤，干燥，得到多元醇杂质；将过滤所得滤液升温至28～35℃，搅拌作用下，向其中滴加水，加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16～0.50倍，加水后，再加入晶种，析出二苯甲酮晶体后，养晶1～2h；在搅拌作用下，温度维持在28～35℃，继续加水，水滴加完后，恒温搅拌1～1.5h，离心，干燥，即得到高纯度二苯甲酮晶体。所得二苯甲酮晶体产品纯度大于99.6％，收率大于90.8％，粒度可达1.5mm，休止角小于27°，产品纯度高，流动性好，容易实现工业生产。

公开(公告)号：CN109608372B

公开(公告)日：2021-05-11

申请号：CN201811579207.3

申请日：2018-12-24

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  汤伟伟 ,  赵绍磊 ,  尹秋响 ,  侯宝红

IPC分类号： C07C319/28 ,  C07C323/58 ,  B01D9/02

摘要： 本发明提供了一种短棒状蛋氨酸晶体的多级连续结晶方法。由多个结晶器串联；在循环装置作用下，蛋氨酸原料在80～130℃下溶解；溶解料液进入第一级结晶釜，控制釜温为60～80℃；浆料进入第二级结晶釜，控制釜温40～60℃；浆料进入第三级结晶釜，控制釜温25～40℃；浆料进入第四级结晶釜，控制釜温15～25℃；最终浆料从结晶釜底流出，进入固液分离系统，固体分离后排出体系，部分母液返回至溶解釜继续循环，循环量为母液体积的20～60％。结晶釜级数应该根据实际情况进行优选，一般理想为2～4级。制备的蛋氨酸晶体为短棒状晶习，晶体粒度均匀、堆密度高、流动性好、质量稳定，操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN107382709B

公开(公告)日：2021-03-02

申请号：CN201710542679.0

申请日：2017-07-05

申请人： 天津大学

发明人： 尹秋响 ,  朱明河 ,  谢闯 ,  张辉 ,  侯宝红 ,  龚俊波 ,  石鹏

IPC分类号： C07C51/43 ,  C07C51/50 ,  C07C55/21

摘要： 本发明公开一种精制十二碳二元酸的方法；取十二碳二元酸二钠盐发酵液，配制稀硫酸，待用；向结晶器中加入质量为十二碳二元酸二钠盐发酵液质量1～2倍的水，升温至60～80℃，搅拌；将十二碳二元酸二钠盐发酵液和稀硫酸同时流加到结晶器中，进行反应结晶，整个反应过程中的pH值控制在3～5；出晶后停止流加，养晶；养晶结束后继续同时流加十二碳二元酸二钠盐发酵液和稀硫酸，反应过程中的pH值控制在3～5；然后降温至室温，过滤，用水洗涤产品，干燥。本发明解决了粒度分布不均匀，易聚结，晶形差的问题，同时制得的产品总酸质量分数不小于99％，单酸质量分数不小于98.5％，氮含量不大于30mg/kg。

公开(公告)号：CN112299496A

公开(公告)日：2021-02-02

申请号：CN202011277040.2

申请日：2020-11-16

申请人： 天津大学

发明人： 王召 ,  郑静轩 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  龚俊波 ,  郝红勋

IPC分类号： C01G53/00 ,  C01G51/00 ,  C01G1/02

摘要： 本发明提供了一种介质阻挡放电调控尖晶石型金属氧化物表面阴阳离子缺陷的方法，步骤包括：将反应试剂混合置于等离子体反应釜中；将反应釜置于等离子发生电极之间；向反应釜中通入等离子体发生气；调节等离子体发生装置工作电压，在工作电极上产生工作电压及工作电流，击穿等离子体发生气，产生等离子体，作用于反应试剂；将所得产物进行洗涤和干燥。通过调整反应试剂种类、离子体发生气的种类、处理功率或处理时间中至少一项参数，调控尖晶石型金属氧化物表面阴阳离子缺陷的浓度。本发明的有益效果在于，可以直接对尖晶石金属氧化物表面进行修饰，引入可控目标浓度的阴阳离子缺陷，显著提升尖晶石电化学催化活性，操作简单、短时高效、环保。

公开(公告)号：CN112062757A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202011006809.7

申请日：2020-09-23

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  马佳原 ,  王霆 ,  黄欣 ,  尹秋响 ,  徐昭 ,  李飞 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07D407/12 ,  C07D213/82

摘要： 本发明提供了一种恩格列净‑烟酰胺共晶及其制备方法，属于医药分离技术领域。本发明通过将恩格列净和烟酰胺以1:1～1:4的摩尔比溶于混合醇溶剂中，在搅拌的过程中恩格列净和烟酰胺分子之间能够产生氢键相互作用；由于温度的变化恩格列净和烟酰胺的混合液发生结晶，在结晶过程中，恩格列净和烟酰胺通过N—H···O和O—H···O两类氢键同时从混合液中结晶出来，从而形成共晶，且所得恩格列净‑烟酰胺共晶在高温高湿下稳定性高，无吸湿增重的现象。实施例结果表明，本发明所得恩格列净‑烟酰胺共晶在高温(50℃)或高湿(92％，RH)条件下放置30h，其质量基本不发生变化。

公开(公告)号：CN111909086A

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN202010851906.X

申请日：2020-08-21

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  汤伟伟 ,  赵燕晓 ,  王艳 ,  吴送姑 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  陈巍

IPC分类号： C07D215/22 ,  C07C69/157 ,  C07C67/28 ,  A61P25/18 ,  A61P25/22 ,  A61P25/24 ,  A61P29/00

摘要： 本发明涉及一种阿立哌唑-乙酰水杨酸盐及制备方法。所述盐型的分子式为C32H35N3O6Cl2，相对分子质量628.53；同时提供了悬浮反应结晶法或研磨反应结晶法两种简便的、可重复制备的、适用于工业生产的阿立哌唑与乙酰水杨酸成盐的制备方法。所述盐型相较于阿立哌唑的溶解性和溶出速率有很大提高：阿立哌唑在pH 4.0醋酸缓冲介质中溶出测试的最大平衡浓度为290微克/毫升，达到平衡浓度所需时间为6小时，而成盐后分别为315微克/毫升，1小时。相较于乙酰水杨酸的吸湿稳定性有一定提高：95％相对湿度时，乙酰水杨酸引湿增重2.5％，而成盐后产品引湿增重均小于0.25％。