聚偏氟乙烯的制备方法
    21.
    发明公开

    公开(公告)号:CN104356266A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410722995.2

    申请日:2014-12-02

    IPC分类号: C08F114/22 C08F2/38

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种聚偏氟乙烯的制备方法。偏氟乙烯单体、引发剂和表面活性剂在水分散体系中进行自由基聚合,分子量调节剂连续或间断加入聚合釜中反应,即得;分子量调节剂为十二硫醇和YCH2COCH3的混合物,其中Y为Cl或Br,十二硫醇的质量为分子量调节剂质量的0.5-10%。本发明生产的聚偏氟乙烯具有适合应用的平均分子量,较窄的分子量分布,从而改善了熔体流动性能,并保持产品优良的力学性能和较高的透明性。

    一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法
    22.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113501743A

    公开(公告)日:2021-10-15

    申请号:CN202110956625.5

    申请日:2021-08-19

    摘要: 本申请公开了一种1,1,1,3,3‑五氟丙烷的制备方法,包括以下步骤:(a)1,1,1,3,3‑五氯丙烷和氟化氢在氟化催化剂的作用下气相氟化,得到反应生成的1,1,1,3,3‑五氟丙烷、1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯、氯化氢和未反应的氟化氢的混合物;(b)将步骤(a)中得到的混合物引入分离塔,塔顶分离出氯化氢,塔釜得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷、1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、1,3,3,3‑四氟丙烯和氟化氢混合物,除酸后进入粗品罐;(c)将粗品罐中的混合物引入脱气塔,塔顶分离出1,3,3,3‑四氟丙烯返回至反应器与氟化氢反应生成1,1,1,3,3‑五氟丙烷,塔釜得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷和1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物;(d)将步骤(c)中塔釜混合物引入精馏塔,得到1,1,1,3,3‑五氟丙烷。该方法反应步骤少,设备投资小,节能环保,1,1,1,3,3‑五氟丙烷的收率在99.5wt%以上。

    一种2-氯-3,3,3-三氟丙烯和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷混合物分离方法

    公开(公告)号:CN112479806A

    公开(公告)日:2021-03-12

    申请号:CN202011381691.6

    申请日:2020-12-01

    摘要: 一种2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯和2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷混合物分离方法,在混合物中加入精馏萃取剂,所述精馏萃取剂与2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷形成共沸物,然后将加入了精馏萃取剂的混合物进行两级精馏得到2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯、2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷以及精馏萃取剂。本发明实现了从HCFO‑1233xf中分离HCFC‑244bb,得到基本不含HCFC‑244bb的HCFO‑1233xf(≥99.8%),利于反应物料的回收,分离后得到的HCFC‑244bb纯度也达到99.8%;萃取精馏后的萃取剂可直接循环使用,无需特别处理,操作方便,成本低廉。

    氟化氢和2-氯-3,3,3-三氟丙烯混合物的分离方法

    公开(公告)号:CN108046983B

    公开(公告)日:2021-01-05

    申请号:CN201711475473.7

    申请日:2017-12-29

    IPC分类号: C07C21/18 C07C17/38 C01B7/19

    摘要: 本发明涉及一种氟化氢和2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯混合物的分离方法,包括以下步骤:将氟化氢和HCFO‐1233xf组成的共沸物加入到透明容器内,备用;给该设备通超低温冷媒液氮降温至‐85℃,控制温度在‐85℃,维持在此温度一段时间,有固体颗粒逐渐析出;当无固体颗粒析出后,分离固体和液体后,实现HF与HCFO‐1233xf的有效分离。本发明工艺简单,简化了工艺流程,流程短;分离后的HF含量可低于300ppm,分离效果明显;分离出的HF能够直接回收继续使用,无需其他操作,降低少原料消耗,环保。

    一种脱除含氟盐酸中氟离子的方法

    公开(公告)号:CN109052324A

    公开(公告)日:2018-12-21

    申请号:CN201811344592.3

    申请日:2018-11-13

    IPC分类号: C01B7/07 C01G49/00

    CPC分类号: C01B7/0706 C01G49/009

    摘要: 本发明公开了一种脱除含氟盐酸中氟离子的方法,属于精细化工技术领域。本发明的脱除含氟盐酸中氟离子的方法取含氟盐酸投入聚四氟乙烯容器中,然后向含氟盐酸中加入脱氟剂混合均匀,将含氟盐酸加热,脱氟剂吸附盐酸中的氟离子形成絮状沉淀,过滤含氟盐酸,去除其中的絮状沉淀,所得滤液即为脱氟盐酸。本发明脱氟效果明显,可将含氟盐酸中氟离子浓度将至30ppm以下。操作简便、成本低,所用脱氟剂为常用絮凝剂,价格低廉易得。不引入新的杂质,脱氟后盐酸应用领域广。实现了以无机聚合物絮凝剂为脱氟剂来脱除工业盐酸中含有的氟离子,解决了现有工艺技术脱氟能力有限、反应速率较慢、生成的沉淀分离难度大的技术缺陷。

    一种七氟异丙醇的制备方法
    26.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117945852A

    公开(公告)日:2024-04-30

    申请号:CN202410294487.2

    申请日:2024-03-15

    IPC分类号: C07C29/64 C07C31/40

    摘要: 一种七氟异丙醇的制备方法,属于有机合成领域。其特征在于,制备步骤为:将六氟丙酮、氟化钾、催化剂和乙腈投入到反应釜中,抽真空,在乙腈和催化剂的作用下进行加成反应;自然升温至室温给乙腈解冻得到胶液,旋干乙腈结晶得固体七氟异丙醇钾;结晶加入浓硫酸酸化反应制得七氟异丙醇。本发明通过六氟丙酮、氟化钾为反应原料在乙腈和催化剂的作用下经过加成反应、结晶、酸化反应后得到七氟异丙醇,解决现有技术中产率低、成本高、环境污染的问题,是一种环保节能的合成方法,应用范围更广。

    一种4,4,4-三氟丁酸的制备方法

    公开(公告)号:CN114057562B

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202111480222.4

    申请日:2021-12-07

    IPC分类号: C07C51/02 C07C53/21

    摘要: 本发明涉及一种含氟烷基酸的合成方法,具体涉及一种4,4,4‑三氟丁酸的制备方法,属于有机氟化工技术领域。本发明的4,4,4‑三氟丁酸的制备方法,以格氏试剂CF3CH2CH2MgCl与二氧化碳反应,在酸性条件下水解得到4,4,4‑三氟丁酸。采用格氏反应法,能在常压或低压、一般温度下进行反应,反应条件温和、反应时间短、副产易分离。本发明的4,4,4‑三氟丁酸的制备方法,反应过程简便易操作、转化率高于83%以上、副产物少,溶剂可回收利用,安全环保,可连续性投料,易于实现大规模工业化联产。

    一种从2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分离水的设备及方法

    公开(公告)号:CN106631682B

    公开(公告)日:2023-08-25

    申请号:CN201611268138.5

    申请日:2016-12-31

    摘要: 本发明涉及一种从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法,包括脱气塔、相分离器和精馏塔,设于脱气塔底部的脱气塔底部出料口通过管道与设于相分离器顶部的相分离器顶部进料口相连,在脱气塔底部出料口与相分离器顶部进料口之间的管道上设有一脱气塔出料调节阀。该从2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷中分离水的设备及方法,解决现有技术中HCFC‑244bb中水分难分离,后续分子筛脱水时间长、使用寿命短等问题,使精馏塔顶采出HCFC‑244bb的质量指标中含水量小于100ppm,便于分子筛脱水效率的提高,经分子筛干燥后水分小于10ppm。

    一种二氟乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN109534987B

    公开(公告)日:2022-02-15

    申请号:CN201811645842.7

    申请日:2018-12-30

    IPC分类号: C07C53/18 C07C51/285

    摘要: 本发明涉及一种二氟乙酸的制备方法,属于氟化工技术领域。本发明的二氟乙酸的制备方法在固定床反应釜中投入KMnO4/C固体催化剂,通入氮气对反应釜内空气进行置换,升温至固定温度,然后用稳压泵通入过氧化氢和2‑氯‑1,1‑二氟乙烷接触反应,产物经分离后,最终得到产品二氟乙酸。本发明的二氟乙酸的制备方法,工艺简单,流程短,简化了工艺流程,极大降低能耗,适合工业化生产。所采用的原料均为常见试剂,来源广、价格便宜、反应过程易于控制。所制得的二氟乙酸产品产率较高,具有广泛的应用推广价值。