基于Cd‑MOF的一种固态相转移催化剂、制备方法与应用

    公开(公告)号:CN105713028B

    公开(公告)日:2017-09-26

    申请号:CN201610040479.0

    申请日:2016-01-21

    IPC分类号: C07F3/08 B01J31/22 C07C247/04

    摘要: 本发明公开了一种用于合成基于Cd(Ⅱ)的金属有机框架的有机配体L、基于Co(Ⅱ)的金属有机框架Cd‑MOF‑1和基于Co(Ⅱ)的金属有机框架Cd‑MOF‑1",即新型固态三相催化剂。首先,通过有机配体L合成金属有机框架Cd‑MOF‑1,然后,将Cd‑MOF‑1,1‑溴十二烷,置于25ml两口瓶中,加入10ml无水乙腈作溶剂,加热至80℃‑90℃,搅拌反应48h,停止加热,反应体系放至室温,离心分离,收集沉淀,用乙腈洗涤两次,用甲醇洗涤两次,用乙醚洗涤两次,即得到新型固态三相催化剂Cd‑MOF‑1"。该催化剂可有效催化1‑溴丁烷叠氮化反应,不需要传统相转移催化剂反应,反应温度温和,反应时间较短,催化剂用量少,无其他添加剂,而且相对于传统相转移催化剂,容易回收利用,可以重复利用三次以上。

    一种一维手性Cu(II)链状配合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN106543074A

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201610884914.8

    申请日:2016-10-10

    IPC分类号: C07D213/53 C07F1/08 C07B57/00

    摘要: 本发明公开了一种一维手性Cu(II)链状配合物及其制备方法,其制备方法包括,首先合成手性有机配体L,然后配位合成手性Cu(II)分子构筑单元,最后将手性Cu(II)分子构筑单元与2,6-吡啶二羧酸溶于甲醇中反应,反应结束后经程序降温降至室温得红色一维手性Cu(II)链状配合物。本发明由手性配体经过配位反应最终获得一维手性Cu(II)链状配合物,丰富了手性金属配合物家族,为进一步研究其应用打下基础;本发明反应温度温和,反应步骤简单,产率较高,便于工业化规模生产。所述一维手性Cu(II)链状配合物作为分子材料在手性领域富有应用价值。

    一种基于Cu(I)的金属有机配位聚合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN106349163A

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201610652845.8

    申请日:2016-08-10

    摘要: 本发明公开了一种用于合成基于Cu(I)的金属有机配位聚合物的有机配体L、基于Cu(I)的金属有机配位聚合物Cu-CPs。通过有机配体L合成金属有机配位聚合物Cu-CPs,该Cu-CPs是1D单链结构,有两种晶体学独立的Cu金属中心,一种在1D链上,联结两个配体上的咪唑N原子。一种在1D链外,上面有两个Br配位,以一种[CuBr2]-的形式存在。两种Cu金属中心之间有弱的M…M作用。该Cu-CPs可有效催化氧化苯乙烯开环反应、对溴苯酚乙酰化反应和曼尼希反应,不需要重金属做催化剂反应,减少了重金属对环境的危害,反应温度温和,反应时间较短,催化剂用量少,无其他添加剂,而且相对于游离重金属盐,可以重复利用五次以上。

    可逆吸附与分离CH2Cl2和CHCl3的Cu(II)-MOF、合成方法及配位体

    公开(公告)号:CN104672257B

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201510044742.9

    申请日:2015-01-27

    摘要: 本发明公开了一种可逆吸附与选择性分离CH2Cl2和CHCl3的Cu(II)-MOF、及其合成方法、配位体。合成方法步骤如下:A.以2,7-二溴咔唑和正溴丁烷,加NaH在DMSO溶剂中常温反应10h,倒入水中,分离纯化得中间产物;B.向中间产物中加1,2,4-三氮唑CuI和Cs2CO3,在无水DMF中回流反应30小时,分离纯化得到配体L;C.配体L和硝酸铜在分别溶于二氯甲烷甲醇中,经扩散结晶得到含有CH2Cl2、CH3OH客体的Cu(II)-MOF-1,将Cu(II)-MOF-1在110℃下加热1.5h,即得到我们需要的Cu(II)-MOF。本发明能够储存CH2Cl2和CHCl3,同时可以实现可逆释放。更重要的是,该发明的Cu(II)-MOF能够实现CH2Cl2和CHCl3的分离。

    三种基于Co(II)离子的金属有机框架、其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN103059011B

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201310023067.2

    申请日:2013-01-22

    摘要: 本发明公开了一种用于合成Co(II)离子的金属有机框架的有机物,其结构式如下。并且提供了该有机物的合成方法,包括以下步骤:(1)将3-溴-4-甲基苯甲酸与盐酸氨基脲发生环化反应制成中间体A;(2)中间体A与吡啶-3-硼酸通过Suzuki反应制得。本发明另外分别提供了三类基于Co(II)离子的金属有机框架及其制备方法,以及其作为阴离子交换的起始物的应用。本发明的有益效果是,化合物属于有机-无机复合超分子材料,而且具有操作简单、成本低、响应迅速、而且实现了阴离子的可视化传感及其对阴离子的有效分离。

    有机配体和基于Cu(II)离子的金属有机框架、其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN103145696B

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201310070618.0

    申请日:2013-03-06

    IPC分类号: C07D401/14 C07F1/08 C09K9/02

    摘要: 本发明公开了一种基于Cu(II)离子的金属有机框架(MOFs)、基于Cu(II)离子的金属有机框架(MOFs)的合成方法、合成基于Cu(II)离子的暗红色金属有机框架(MOFs)的有机配体和它的合成方法。该热致变色材料属于有机-无机复合超分子材料,在空气中稳定,不易被腐蚀,不与普通的酸、碱及有机溶剂反应,在加热条件下可以稳定到200℃以上,其颜色在70℃~80℃时由天蓝色变为明显的深绿色,并且该过程是可逆的,在恢复至室温后,其颜色又变回天蓝色。

    一种联苯类化合物及其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN102603618B

    公开(公告)日:2013-09-25

    申请号:CN201210018834.6

    申请日:2012-01-20

    摘要: 本发明公开了一种联苯类化合物及其合成方法和应用,化合物(其结构式如下)的具体合成路线是从原料2,2’-联苯二酚出发,经过溴代、醚化、柱层析得到中间体B,再经suzuki偶联反应、柱层析得到催化剂。该催化剂在水热条件下与金属铜盐可以催化氧化水产生双氧水。本发明采用水热清洁生产工艺,溶剂只用到了纯水,无有机溶剂添加,不会产生有毒废气,不需要分离中间产物,缩短了工艺流程。

    三种基于Co(II)离子的金属有机框架、其合成方法和应用

    公开(公告)号:CN103059011A

    公开(公告)日:2013-04-24

    申请号:CN201310023067.2

    申请日:2013-01-22

    摘要: 本发明公开了一种用于合成Co(II)离子的金属有机框架的有机物,其结构式如下。并且提供了该有机物的合成方法,包括以下步骤:(1)将3-溴-4-甲基苯甲酸与盐酸氨基脲发生环化反应制成中间体A;(2)中间体A与吡啶-3-硼酸通过Suzuki反应制得。本发明另外分别提供了三类基于Co(II)离子的金属有机框架及其制备方法,以及其作为阴离子交换的起始物的应用。本发明的有益效果是,化合物属于有机-无机复合超分子材料,而且具有操作简单、成本低、响应迅速、而且实现了阴离子的可视化传感及其对阴离子的有效分离。