一种含硼化二乙醇胺磷酸酯的多功能金属表面处理添加剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105238499B

    公开(公告)日:2018-11-16

    申请号:CN201510677286.1

    申请日:2015-10-19

    Abstract: 本发明涉及一种含硼化二乙醇胺磷酸酯的多功能金属表面处理添加剂的制备方法,包括步骤:将二乙醇胺和磷酸酯化剂加入反应釜中反应,经水解再浓缩得到粘稠状液体;向粘稠状液体中加入带水剂,搅拌下加入硼化剂反应,减压蒸出带水剂,得到目标产物。该制备方法制得的添加剂,包括30~60%的硼化二乙醇胺磷酸酯和20~60%的二乙醇胺磷酸双酯。本发明的有益效果是:该添加剂中主成分磷酸酯因含有N、P和B等活性元素,具有较佳的减摩、抗氧、防锈和润滑性等性能,且抗水解能力较强,加入水基金属加工液中可以提高加工液的润滑性和防锈性,同时也可以提高加工液的极压性和使用寿命,是一种很好的水溶性多功能添加剂。

    一种高纯度5-甲基吡嗪-2-羧酸的精制方法

    公开(公告)号:CN108059621A

    公开(公告)日:2018-05-22

    申请号:CN201810075686.9

    申请日:2018-01-26

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸的精制方法,其将5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸粗品用无水丁酮回流溶解一段时间,加活性炭,回流,热过滤,然后减压浓缩,浓缩液冷却析晶,抽滤、干燥得5‑甲基吡嗪‑2‑羧酸。本发明所述精制方法具有操作简捷、收率高等优点,产品经一次精制,纯度能达到99.6%(HPLC检测)以上,优于国家质量控制标准,产品中主要杂质二羧酸吡嗪能大幅减少。

    一种D-环丝氨酸的制备方法

    公开(公告)号:CN105198825A

    公开(公告)日:2015-12-30

    申请号:CN201510676866.9

    申请日:2015-10-19

    CPC classification number: C07D261/04

    Abstract: 本发明涉及一种D-环丝氨酸的制备方法,包括步骤N-三氟乙酰基-D-丝氨酸的制备、(1-三氟乙酰氨基-2-羟基)乙基异羟肟酸的制备、D-4-三氟乙酰氨基-3-噁唑烷酮的制备和D-4-三氟乙酰氨基-3-噁唑烷酮的水解。本发明的有益效果是:原料易得,反应条件温和,工艺操作简单;采用该合成路线制得的D-环丝氨酸外消旋化程度降低,光学纯度提高,产品质量稳定,且后续三步采用“一锅煮”的方法降低了三废排放量和产品损耗,反应总收率得到了提高。

    一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法

    公开(公告)号:CN102199103A

    公开(公告)日:2011-09-28

    申请号:CN201110072065.3

    申请日:2011-03-24

    Abstract: 本发明涉及一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法,以L-酪氨酸为原料,依次经碘代反应、N-酰化反应、酯化反应、氧化偶联反应、水解反应得到L-甲状腺素,成盐后制得L-甲状腺素钠,其氧化偶联反应是以N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸乙酯为起始物,以氯化锰或硝酸锰为催化剂,硼酸为助催化剂,乙醇为溶剂,反应液在pH值8~9、温度为40~50℃,通氧气进行常压氧化偶联反应至少80h制得N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯;其催化剂分两次加入,第一次加入量至少为催化剂总质量的60%,催化剂总质量与氧化偶联反应起始物的质量比为0.008~0.012。该方法提高N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯的收率和纯度,降低产品成本。

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