公开(公告)号：CN104151198A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410386708.5

申请日：2014-08-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张创军 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C255/65 ,  C07C253/30

Abstract: 本发明公开了一种N-亚硝基二(氰甲基)胺的合成方法，N-亚硝基二(氰甲基)胺的结构式如下式(1)所示：包括以下步骤：控制加料温度在-5～10℃，反应容器中加入摩尔比为1:1～5的二(氰甲基)胺和酸溶液，搅拌使其充分溶解后，再逐滴加入与二(氰甲基)胺的摩尔比为1～3:1的亚硝酸盐溶液，控制反应温度在10～50℃反应0.5～1.5h后，用有机溶剂提取反应混合液，蒸干溶剂后得到N-亚硝基二(氰甲基)胺。本发明用于N-亚硝基二(氰甲基)胺的制备。

公开(公告)号：CN105541636B

公开(公告)日：2018-07-31

申请号：CN201610018910.1

申请日：2016-01-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 周杰文 ,  张蒙蒙 ,  张创军 ,  王友兵 ,  张媛媛 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07C201/16 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明涉及种2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的分离与提纯方法,2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的结构式如下:该法是向2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯的反应母液中(含有2,2′,,4,4′,,6,6′,‑六硝基二联苯,2,2′,2″,2″′,4,4′,4″,4″′,6,6′,6″,6″′‑十二硝基四联苯,三硝基氯苯,三硝基二氯苯),加入有机溶剂,使2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯及其他产物及未反应原料从母液中析出,再经过有机溶剂煮洗,活性炭、硅藻土脱色,得到纯的2,2′,2″,4,4′,4″,6,6′,6″‑九硝基三联苯。

公开(公告)号：CN105037280A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510350606.2

申请日：2015-06-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  黄凤臣 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  李媛 ,  王民昌 ,  张创军 ,  周杰文 ,  汪强 ,  席伟 ,  王利刚

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，该方法以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，在双氧水、尿素和均苯四甲酸酐中合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。该方法将尿素、均苯四甲酸酐和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到双氧水中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪与双氧水的质量比为1:10～40，与尿素的质量比为1:0.5～1.5，与均苯四甲酸酐的质量比为1:0.5～1.5，然后升温至60℃～100℃，反应3h～15h后，得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供的合成方法，克服了背景技术制造成本高、环境污染大、反应时间长的缺陷。

公开(公告)号：CN104628660A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510100533.1

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明涉及一种制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐的方法，将2,6,-二氨基-3,5-二硝基吡嗪加入到盐酸、氢溴酸、稀硫酸或磷酸等酸性溶液中，再加入铁粉、锌粉、锡粉、氯化亚铁或二氯化锡等还原剂，硝基被还原得到2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明制备得到的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐是一种与反应介质酸结合的2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。本发明提供的方法，在常压下进行，操作简单、无需贵金属催化剂、条件温和。本发明用于制备2,3,5,6-四氨基吡嗪盐。

公开(公告)号：CN103694181A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201310638137.5

申请日：2013-11-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王友兵 ,  安忠维 ,  黄凤臣 ,  周杰文 ,  张蒙蒙 ,  胡琳琳 ,  张创军 ,  汪强 ,  席伟

IPC: C07D241/20

CPC classification number: C07D241/20

Abstract: 本发明提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本发明的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本发明得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。

公开(公告)号：CN106008335B

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201610379156.4

申请日：2016-06-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的方法。该法是将难溶的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物转化为易溶于极性溶剂的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物锌配合物，将配合物溶液滴入快速剪切的含氯离子的酸性水溶液中，利用氯离子在酸性条件下与锌离子络合能力比2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的络合能力强的特点，最终获得亚微米级2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有有机溶剂种类少、有机溶剂用量少，反应仅需一步的特点，具有工业化应用前景。本发明用于制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物，可得到D50小于10μm的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物，所得产品可用于特殊武器、超高温石油射孔弹、火工品等领域。

公开(公告)号：CN107619394A

公开(公告)日：2018-01-23

申请号：CN201711105716.8

申请日：2017-11-10

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  李媛 ,  王友兵 ,  周杰文

IPC: C07D241/20

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，该法是利用乙酸酐将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪酰化为易溶的乙酰化产物，再用双氧水氧化乙酰化的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪并水解得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。本发明提供的方法具有反应时间短、无固体催化剂残渣、废液组成简单的特点。本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成。

公开(公告)号：CN106008335A

公开(公告)日：2016-10-12

申请号：CN201610379156.4

申请日：2016-06-01

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  李媛 ,  黄凤臣 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

CPC classification number: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的方法。该法是将难溶的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物转化为易溶于极性溶剂的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物锌配合物，将配合物溶液滴入快速剪切的含氯离子的酸性水溶液中，利用氯离子在酸性条件下与锌离子络合能力比2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物的络合能力强的特点，最终获得亚微米级2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物。本发明提供的方法具有有机溶剂种类少、有机溶剂用量少，反应仅需一步的特点，具有工业化应用前景。本发明用于制备亚微米2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物，可得到D50小于10μm的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶‑1‑氧化物，所得产品可用于特殊武器、超高温石油射孔弹、火工品等领域。

公开(公告)号：CN103694122B

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201310562385.6

申请日：2013-11-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 邓明哲 ,  田战怀 ,  李宗英 ,  张川 ,  贡桂红 ,  周杰文 ,  简鸿志 ,  张月娥 ,  熊彬

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明涉及一种2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法。方法包括：（1）2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸钠在反应溶剂中反应制备六硝基联苄，该步骤的反应溶剂为乙醇和苯的混合液；（2）六硝基联苄与溴在反应溶剂中反应制备2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯，该步骤的反应溶剂为二氯乙烷和吡啶的混合液。可对步骤（1）和步骤（2）的反应液进行过滤，收集滤液，该滤液作为相应步骤的反应溶剂。与现有技术相比，本发明的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法中偶联反应溶剂可循环套用，脱氢反应溶剂损失量少、吡啶用量少。

公开(公告)号：CN104628637A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201510100703.6

申请日：2015-03-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张蒙蒙 ,  黄凤臣 ,  王友兵 ,  周杰文 ,  张创军 ,  李媛 ,  胡琳琳 ,  席伟 ,  汪强

IPC: C07D213/89

CPC classification number: C07D213/89

Abstract: 本发明涉及一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制方法。该法是将粗品2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物、铜盐加入极性有机溶剂中，通过配位反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物铜配合物，利用配合物难溶而杂质易溶的特点将杂质分离，再在酸性条件下去除配合物中的铜离子，得到精制的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。本发明提供的方法具有溶剂毒性小、用量少、精制步骤少的特点，具有工业化应用前景，本发明用于2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制，可得到纯度大于99％的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物。