一种羊肉中氯化烟碱类药物及其代谢产物的检测方法

    公开(公告)号:CN112881554A

    公开(公告)日:2021-06-01

    申请号:CN202110057417.1

    申请日:2021-01-15

    摘要: 本发明一种羊肉中氯化烟碱类药物及其代谢产物的检测方法,先用QuEChERS前处理方法得到提取液,再在超高效液相色谱‑四极杆静电场轨道离子阱质谱进行测定11种氯化烟碱类药物及其代谢产物的色谱峰、全扫描质荷比和二级特征断裂片段,同时获得对应标准物的色谱峰、全扫描质荷比、二级特征断裂片段和断裂途径,将呈正态分布的色谱峰与色谱峰对比,再得到每个色谱峰对应物质的分子式,用每个待检测物的色谱峰峰面积与相应物质的色谱峰峰面积比值乘相应物质的标准溶液浓度,得到提取液中每个氯化烟碱类药物或其代谢产物的浓度,最后得到羊肉中每个氯化烟碱类药物或其代谢产物的浓度,完成对羊肉中氯化烟碱类药物及其代谢产物的检测。

    一种超高效液相色谱串联质谱鉴别不同年份白酒的方法

    公开(公告)号:CN112255344A

    公开(公告)日:2021-01-22

    申请号:CN202011120881.2

    申请日:2020-10-19

    发明人: 贾玮 杜安 石琳

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/34 G01N30/86

    摘要: 本发明一种超高效液相色谱串联质谱鉴别不同年份白酒的方法,先将待鉴别的白酒过滤后分别在超高效液相色谱‑四极杆静电场轨道离子阱质谱中测定,再将数据收集后进行背景漂移校正,峰提取,峰对齐后识别化合物,结果数据集进行偏最小二乘法‑判别分析,以变量重要性值大于1为标准进行筛选,获得待鉴别的不同年份白酒的特征化合物,然后特征化合物作为人工神经网络的输入层,待鉴别白酒的不同年份作为人工神经网络的输出层,依次进行人工神经网络训练、验证和测试,得到人工神经网络鉴别模型,最后得到待鉴别白酒中变量重要性值大于1的特征化合物,然后将它们输入到人工神经网络鉴别模型中得到的输出层为该待鉴别白酒的年份。

    鱼体内磺胺类药物的高分辨质谱筛查方法及其与蛋白大分子相互作用的分析方法

    公开(公告)号:CN110007023A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201910299085.0

    申请日:2019-04-15

    发明人: 贾玮 张焱茜

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明鱼体内磺胺类药物的高分辨质谱筛查方法及其与蛋白大分子相互作用的分析方法,筛查方法通过孵育得到待测样液,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱,用优化后的色谱质谱条件对BSA标准溶液与待测样液进行检测,通过计算得到部分磺胺类药物与鱼体内蛋白大分子存在相互作用;分析方法通过优化提取溶液的成分、除水剂和吸附剂的种类、用量以最佳效率除去样品中的杂质,将磺胺类药物提取到有机相中,消除了蛋白大分子与磺胺类药物之间的相互作用,采用优化后的色谱质谱条件能对磺胺类药物A和BSA的含量进行定量检测,进而提高鱼类样品中磺胺类药物的回收率,达到准确定量的目的,为监管鱼类食品质量安全具有重要意义。

    超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时筛查鱼中多类别药物残留的方法

    公开(公告)号:CN109917047A

    公开(公告)日:2019-06-21

    申请号:CN201910299093.5

    申请日:2019-04-15

    发明人: 贾玮 张焱茜

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时筛查鱼中多类别药物残留的方法,同时筛查的多类别药物为恩诺沙星、达氟沙星、四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺苯吡唑、磺胺醋酰、磺胺二甲基嘧啶、阿奇霉素、替米考星、麦迪霉素、罗红霉素、乙酰螺旋霉素、多拉菌素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和罗丹明B,通过优化d-SPE前处理方法的参数以保证所有目标药物均获得良好的回收率,用优化后的色谱质谱条件对29种目标药物同时进行筛查,可实现鱼中常见多类别药物残留的同时筛查,在鱼类食品领域具有较好的应用前景。

    乳及乳制品中防腐剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法

    公开(公告)号:CN106290694A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610964638.6

    申请日:2016-10-28

    发明人: 贾玮

    IPC分类号: G01N30/88 G01N30/06

    CPC分类号: G01N30/88 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种乳及乳制品中防腐剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法,属于食品安全检测技术领域。其利用已优化的QuEChERS方法对样品进行前处理;运用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱进行筛查,采用全扫描/数据依赖采集,全扫描/可变的数据非依赖采集,全扫描/全离子碎裂采集扫描模式,选择正离子或负离子模式扫描,得到完整的一级与二级图谱;运用Exact Finder 2.5软件对获得的一级与二级谱图进行处理,提取出化合物信息。将建立谱库中的信息与被测物筛选结果进行对比,确证乳及乳制品中防腐剂的组成。本发明所用质谱仪器的主要优势为分辨率高、定性与定量结果准确、灵敏度高、质量精度高等,可应用于复杂基质的分析。

    一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测富硒茶叶中硒黄酮的方法

    公开(公告)号:CN118688354A

    公开(公告)日:2024-09-24

    申请号:CN202411015317.2

    申请日:2024-07-26

    摘要: 本发明提供一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测富硒茶叶中硒黄酮的方法,将富硒茶叶粉末用乙醇在50‑60kHz的超声条件下提取,干燥后悬浮于去离子水中,分别用石油醚和乙酸乙酯提取,将提取液中的硒黄酮富集,得到硒黄酮粗液;将其利用高速逆流色谱法分离,固定相为正己烷和乙酸乙酯,流动相为甲醇和去离子水,得到待测液;将其在超高效液相色谱‑四极杆‑静电场轨道离子阱串联质谱中检测,通过与标准品的标准谱图比对,确定待测硒黄酮的色谱峰峰面积,利用所述色谱峰峰面积求出待测液中硒黄酮的浓度,再结合待测液的体积与富硒茶叶粉末的质量得到硒黄酮的浓度,灵敏度高、准确性高。

    一种利用γ射线和高压均质的方式催陈凤香型白酒的方法

    公开(公告)号:CN118599620A

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202410862719.X

    申请日:2024-06-28

    IPC分类号: C12H1/16

    摘要: 本发明公开了一种利用γ射线和高压均质的方式催陈凤香型白酒的方法,所述方法对存放在酒海的待催陈凤香型白酒进行γ射线的照射,每1‑2吨所述的凤香型白酒的单次辐照剂量为1‑1.2kGy,之后进行保存,得到照射后的凤香型白酒;将照射后的凤香型白酒在200‑500bar的条件下进行高压纳米均质,之后冷却,完成凤香型白酒的催陈,能够改善了凤香型白酒的感官特性,能够在较短的时间内实现凤香型白酒的催陈效果,同时保持白酒原有的风味特点。

    一种超高效液相色谱串联质谱分析辐照羊肉代谢组学的方法

    公开(公告)号:CN114965796A

    公开(公告)日:2022-08-30

    申请号:CN202210704739.5

    申请日:2022-06-21

    摘要: 本发明公开了一种超高效液相色谱串联质谱分析辐照羊肉的代谢组学的方法,将不同贮存时间不同辐照剂量的羊肉样品,用有机溶剂提取、均质、研磨、超声、孵育、离心、干燥得到干燥物,将干燥物进行复溶、超声、离心,得到不同贮存时间不同辐照剂量的羊肉样品的上清液;用液相色谱‑串联质谱法分别对不同贮存时间不同辐照剂量的羊肉样品的上清液进行测定,对得到的色谱数据进行处理,采用多元统计分析即无监督的主成分分析和有监督的偏最小二乘‑判别分析,以变量重要性值大于1为标准进行筛选,得到不同贮存时间不同辐照剂量的羊肉样品的差异代谢化合物。该方法操作简便、省时省力,检测灵敏度高,为研究肉品质变化提供了新的思路。

    一种集固相微萃取和原位质谱的羊乳掺假检测装置及方法

    公开(公告)号:CN114878730A

    公开(公告)日:2022-08-09

    申请号:CN202210682445.7

    申请日:2022-06-16

    发明人: 贾玮 张荣 武希璇

    IPC分类号: G01N30/06 G01N30/72 G01N27/62

    摘要: 本发明一种集固相微萃取和原位质谱的羊乳掺假检测装置及方法,第一单向变量液压泵与超纯水、甲醇、甲酸溶液、甲酸的甲醇溶液连通,第三单向变量液压泵与待检液连通,第一、三、二单向变量液压泵连通,转盘在步进电机输出轴,固相微萃取柱沿转盘圆周均布,第四单向变量液压泵连通原位质谱。先对掺牛乳混合物萃取、孵育、离心、过滤;步进电机带动转盘转动,第三单向变量液压泵抽取待检样流入固相微萃取柱,第一单向变量液压泵抽取超纯水、甲醇、甲酸水溶液、甲酸的甲醇溶液流入固相微萃取柱,进原位质谱采集;用全空间图谱优化支持向量机模型,将样品全空间图谱用支持向量机模型进行决定系数评价,牛乳浓度决定系数最大值对应浓度为样品掺假浓度。

    一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法

    公开(公告)号:CN113295797A

    公开(公告)日:2021-08-24

    申请号:CN202110579179.0

    申请日:2021-05-26

    发明人: 贾玮 樊子便 石琳

    摘要: 本发明公开了一种基于超高效液相色谱联用高分辨质谱快速检测白酒中氨基甲酸乙酯的方法,属于发酵食品中风险物检测筛查技术领域。包括以下步骤:针对白酒样品进行浓缩复溶的前处理,对白酒样品中目标待测物进行提取富集,得到目标待测物样品;基于超高效液相色谱联用高分辨质谱技术,对得到的目标待测物样品进行检测,得到目标待测物样品的一级质谱图与二级质谱图;基于获得的一级与二级质谱图,通过软件提取目标物信息:基于氨基甲酸乙酯标准品建立标准谱图,结合建立的标准谱图与获得的提取目标物信息进行比对,对白酒样品中的氨基甲酸乙酯进行定性与定量。建立了一种高灵敏度、高准确性的白酒中食品安全风险物氨基甲酸乙酯的系统的检测方法。