一种非奈利酮中间体中杂质的检测方法

    公开(公告)号:CN118604164A

    公开(公告)日:2024-09-06

    申请号:CN202410602744.4

    申请日:2024-05-15

    摘要: 本发明涉及分析检测技术领域,具体公开了一种非奈利酮中间体中杂质的检测方法。本发明采用高效液相色谱法检测非奈利酮中间体中的杂质4‑二甲氨基吡啶,检测条件如下:色谱柱为C18色谱柱;流动相A:含磷酸的水溶液;流动相B:甲醇;等度洗脱方式进行洗脱,检测波长为273‑283nm。本发明提供的检测方法具有专属性强、灵敏度高、检测快速、测试结果准确可靠等优点,同时具有良好的精密度、稳定性和耐用性。本发明有效解决了现有技术中用于4‑二甲氨基吡啶的检测方法存在的出峰时间短、受溶剂峰干扰、峰型较差,甚至出现拖尾的问题,且并没有用于检测非奈利酮中间体中4‑二甲氨基吡啶的方法的问题,可作为非奈利酮质量监控的依据。

    一种同时测定中药组合物中7种成分含量的方法

    公开(公告)号:CN118566372A

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202410653311.1

    申请日:2024-05-24

    摘要: 本发明公开了一种同时测定中药组合物中7种成分含量的方法,所述中药组合物是由知母、黄柏、虎杖根、藤梨根、红藤、败酱草、薏苡仁制成;本发明建立HPLC法同时测定中药组合物中红景天苷、绿原酸、芒果苷、虎杖苷、盐酸小檗碱、异牡荆素、白藜芦醇的含量,样品处理方法简单,测试方法的专属性、重复性、准确度都良好,能很好的为其质量评价提供参考依据。

    一种同时检测重酒石酸去甲肾上腺素中API游离碱与配对有机酸的HPLC检测方法

    公开(公告)号:CN115950999B

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202211652696.7

    申请日:2022-12-21

    发明人: 蒋潇潇

    IPC分类号: G01N30/34 G01N30/60

    摘要: 本发明属于药物分析技术领域,具体涉及一种同时检测重酒石酸去甲肾上腺素中API游离碱与配对有机酸的HPLC检测方法。该检测方法为:采用二羟丙基键合相的亲水相互作用色谱柱,以磷酸盐和乙酸铵混合液为强洗脱流动相,以乙腈为弱洗脱流动相,以强洗脱流动相:弱洗脱流动相=20:80,v/v,进行等度洗脱,所述强洗脱流动相为5mM磷酸二氢钾和10mM乙酸铵,并用乙酸调节pH至4.4~4.5;其色谱条件:流动相流速为0.9~1.1mL/min;色谱柱温度为30~45℃;检测器所用紫外检测器,检测波长为210~220nm。该检测方法操作简单、成本低,能够同时分离游离碱和有机酸,二者之间的分离度远大于2.0,且游离碱和有机酸的峰型良好,拖尾因子均在0.8~1.5之间,为产品的研发和生产提供了简便、稳定、可靠的分析检测方法。

    一种3,4ˊ-二氯苯丙酮含量的检测方法

    公开(公告)号:CN115436507B

    公开(公告)日:2024-08-30

    申请号:CN202210995515.4

    申请日:2022-08-18

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/60

    摘要: 本发明属于化学检测技术领域,具体涉及一种3,4ˊ‑二氯苯丙酮含量的检测方法,具体为,采用溶剂分别溶解标准物质和待测样品,得到标样和试样;设定超高效液相色谱仪的检测波长,仪器基线稳定后按标样、试样、试样、标样的顺序依次进样,分别对标样和试样色谱图中3,4ˊ‑二氯苯丙酮峰面积进行平均值计算,得峰面积平均值;按计算公式计算试样中3,4ˊ‑二氯苯丙酮的质量分数X1。该检测方法,色谱峰形好,积分计算结果准确、重复性好,所得的结果可信度高且更加准确及时,专属性强,精密度好,特别适用于农药原药中间产品的质量控制,为茚虫威的生产提供了有力的数据支持。

    一种检测人血浆中多潘立酮和埃索美拉唑的LC-MS/MS方法

    公开(公告)号:CN118501278A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410503303.9

    申请日:2024-04-25

    发明人: 朱晶 谢婧 王晗琰

    摘要: 本发明提供了一种检测人血浆中多潘立酮和埃索美拉唑的LC‑MS/MS方法,检测条件为:流动相:A‑0.1%甲酸水、B‑乙腈;流速:0.3‑0.4mL/min;洗脱梯度程序:0‑1.0min 5%B;1.0‑13.0min,5%B→95%B;13.0‑15.0min 95%B;15.0‑15.1min,95%B→5%B;15.1‑20.0min,5%B;质谱条件:电喷雾正离子模式;离子源温度:550℃;电喷雾电压:4000V;多反应监测MRM。本发明方法具有简便、灵敏、稳定的特点,并通过了方法学验证,适用于胆汁反流性胃炎患者血浆中多潘立酮和埃索美拉唑的定性定量分析。

    一种石菖蒲和水菖蒲的快速鉴别方法

    公开(公告)号:CN118483332A

    公开(公告)日:2024-08-13

    申请号:CN202410423081.X

    申请日:2024-04-09

    摘要: 本发明公开了一种石菖蒲和水菖蒲的鉴别方法,包括步骤如下:1)供试品的制备:取待测样品粉碎,过筛即得供试品;2)分别取正构烷烃nC6~nC16混合对照品和供试品于顶空进样瓶中密封,用电子鼻进行检测;检测参数为:色谱柱:金属色谱柱;柱温初始温度80℃,升温程序:以1℃/s升至180℃,以2℃/s升至250℃,保持21s,采集时间190s。本发明石菖蒲和水菖蒲的快速鉴别方法,基于Heracles II超快速气相电子鼻,通过特定的检测参数,将各气味成分有效分离,建立气味指纹图谱,通过比对气味指纹信息发现不同来源的石菖蒲和水菖蒲存在较大差异,利用气味指纹图谱能对石菖蒲和水菖蒲进行较好的区分。

    一种他唑巴坦类药物的乙酸残留测定方法

    公开(公告)号:CN118465151A

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202410733721.7

    申请日:2024-06-07

    摘要: 本发明提供一种他唑巴坦类药物的乙酸残留测定方法,包括如下步骤:S1、配制内标液;S2、配制供试液:取他唑巴坦类药物0.08‑0.12g,加入内标液2ml进行溶解,摇匀密封;S3、将供试液采用气相色谱法进行检测,所述气相色谱法采用的色谱仪为毛细管柱气相色谱仪,所述毛细管柱气相色谱仪的色谱柱的初始温度为60℃,维持3分钟后,以每分钟10℃的速率升温至100℃,维持11分钟,再以每分钟20℃的速率升温至180℃,维持8分钟;本发明采用梯度升温的方法对他唑巴坦类药物中的残留乙酸进行检测,能够准确地测量出样品中乙酸残留的含量。