一种液相色谱-串联质谱法检测卷烟滤嘴中八种挥发性羰基化合物的方法

    公开(公告)号:CN103163270A

    公开(公告)日:2013-06-19

    申请号:CN201310101954.7

    申请日:2013-03-28

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 一种液相色谱-串联质谱法检测滤嘴中八种挥发性羰基物的方法,八种挥发性羰基物即甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丙烯醛、巴豆醛、丁醛、2-丁酮,该方法采用乙腈/水混合溶液超声萃取滤嘴中羰基化合物,经2,4-二硝基苯肼衍生化反应后,采用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)分析。本发明的有益效果在于:与原有的气相色谱法相比,本发明中所采用LC-MS/MS法有以下优点:(1)LC-MS/MS法灵敏度更高,且二级质谱能更有效地排除假阳性,定性准确度更高;(2)采用液相色谱分离,羰基化合物2,4-二硝基苯腙稳定性好;(3)样品无需纯化处理,前处理简单高效;(4)本方法可实现八种挥发性羰基化合物的同时检测。

    一种检测烟草中有机磷农药残留量的方法

    公开(公告)号:CN101799460A

    公开(公告)日:2010-08-11

    申请号:CN201010158559.9

    申请日:2010-04-28

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/72 G01N1/34

    摘要: 本发明公开了一种检测烟草中有机磷农药残留量的方法,包括如下样品前处理:加入烟草样品重量5-15倍的水浸泡,再加入每克烟草样品10-20ml的萃取剂进行萃取,萃取后进行离心取部分上层有机相清液经净化处理、氮气吹拂浓缩,然后加入丙酮溶液,经0.22μm有机相滤膜过滤得到样品溶液;其中萃取剂为乙腈和丙酮的混合液,乙腈与丙酮的体积比为1-2:1;前处理后,将得到的样品溶液以氯唑磷为内标物采用气相色谱质谱法检测样品溶液中的有机磷农药残留量。本发明的方法,采用以乙腈和丙酮的混合液为萃取剂的前处理步骤,能够有效的将样品中的目标物萃取到有机相中,大大提高了检测的精准度。

    一种卷烟主流烟气中生物碱的测定方法

    公开(公告)号:CN113933431B

    公开(公告)日:2023-09-01

    申请号:CN202111233435.7

    申请日:2021-10-22

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/86

    摘要: 一种卷烟主流烟气中生物碱的测定方法,采用合成的离子液体分散液液微萃取烟气中生物碱,萃取液体积微少,萃取效率高,大幅提高了方法灵敏度,采用含氮类的碱性分析保护剂D‑脯氨醇、四氢糠胺、N‑羟基哌啶等五种成分组合,依托于在线气体发生器,实时保护目标物,显著改善色谱系统吸附导致的峰形拖尾、积分不准确以及信号响应精密度差等问题。与传统方法相比,选用的离子液体消耗体积少,萃取效率高,且可重复利用,更为经济、绿色、环保;分析保护剂实时在线产生,保护范围广,避免了常规的保护剂只保护部分目标物的缺陷,且其分子量小,不会沉积在衬管、色谱柱、离子源处,显著降低检测仪器的维护成本。

    一种同时检测烟叶、烟丝中挥发及半挥发酸、醇、酚的GC-MS-MS方法

    公开(公告)号:CN111679008B

    公开(公告)日:2022-09-16

    申请号:CN202010569427.9

    申请日:2020-06-20

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/86

    摘要: 一种同时检测烟叶、烟丝中挥发及半挥发酸、醇、酚的GC‑MS‑MS方法,特征是:烟叶晾干粉碎经酸性缓冲液泡发并用溶剂涡旋提取,提取液经DMF稀释后加入混合吸附剂进行净化,离心后取上清液,过有机相滤膜。取滤液,加入硅烷化试剂进行衍生,最后采用GC‑MS‑MS进行分析。突出优点是:可同时准确定量分析烟草中挥发半挥发的酸类、醇类、酚类香气成分118种。采用酸性缓冲液浸泡,一方面使烟草中结合态的酸、醇、酚转化为游离态,可同时测定烟草中游离态和结合态的总量,提高定量准确度;另一方面降低烟碱溶出量,减少烟碱这一高含量物质对其它痕量成分的干扰。采用混合吸附剂对样品进行净化,操作简单重复性好,准确度高,可进行快速分析。

    一种卷烟主流烟气中生物碱的测定方法

    公开(公告)号:CN113933431A

    公开(公告)日:2022-01-14

    申请号:CN202111233435.7

    申请日:2021-10-22

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/86

    摘要: 一种卷烟主流烟气中生物碱的测定方法,采用合成的离子液体分散液液微萃取烟气中生物碱,萃取液体积微少,萃取效率高,大幅提高了方法灵敏度,采用含氮类的碱性分析保护剂D‑脯氨醇、四氢糠胺、N‑羟基哌啶等五种成分组合,依托于在线气体发生器,实时保护目标物,显著改善色谱系统吸附导致的峰形拖尾、积分不准确以及信号响应精密度差等问题。与传统方法相比,选用的离子液体消耗体积少,萃取效率高,且可重复利用,更为经济、绿色、环保;分析保护剂实时在线产生,保护范围广,避免了常规的保护剂只保护部分目标物的缺陷,且其分子量小,不会沉积在衬管、色谱柱、离子源处,显著降低检测仪器的维护成本。

    一种加热不燃烧卷烟呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法

    公开(公告)号:CN113156006A

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN202110391582.0

    申请日:2021-04-13

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N1/24

    摘要: 一种加热不燃烧卷烟呼出烟气主要化学成分捕集分析测定方法,包括以下步骤:1)组建呼出烟气捕集装置,依次由吹嘴、吸烟行为记录仪、热脱附管、三通阀、采样泵构成;2)对呼出烟气进行捕集采样;3)采样结束后,热脱附管采用热脱附‑GC‑MS仪器分析,可实现加热不燃烧卷烟呼出烟气中主要化学成分包括烟碱、甘油、丙二醇、三醋酸甘油酯、醋酸甘油酯、新植二烯、D‑柠檬烯、薄荷醇、2,3‑丁二酮、2‑丁酮、3‑羟基丁酮、吡咯、吡啶、甲苯、对二甲苯、糠醛、苯甲酸等的测定。本发明优点在于:解决了目前没有商品化的适于热脱附管捕集加热不燃烧卷烟呼出烟气的装置的问题;本分析方法无需样品前处理操作,简单高效,方法灵敏度更高。