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公开(公告)号：CN101397265B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN200710061277.5
申请日：2007-09-28
申请人： 天津市化学试剂研究所
IPC分类号： C07C249/02
摘要： 本发明涉及一种用于测定大气中二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺，其制备工艺的步骤为：(1).将工业用盐酸副玫瑰苯胺溶解于盐酸溶液中，水浴加热，冷却过滤，得到混合液；(2).加入氢氧化钠水溶液进行中和反应，得到紫色晶状沉淀；(3).用盐酸与紫色晶状沉淀加热反应得到黄绿色针状晶体即成品。储备液的步骤为(1).在蒸馏水中加入高锰酸钾进行蒸馏；(2).用去还原性蒸馏水配制盐酸溶液；(3).向盐酸溶液中加入盐酸副玫瑰苯胺成品制成盐酸副玫瑰苯胺储备液。本发明用于测定大气中二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺简单、成本低，生产效率高。
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公开(公告)号：CN102249933A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110225238.0
申请日：2011-08-08
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 何金
IPC分类号： C07C211/51 , C07C209/68 , C07C209/38
摘要： 本发明涉及一种对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：(1)将二甲基苯胺和浓盐酸混合后冷却，加入亚硝酸钠水溶液，反应1～1.5小时；(2)向步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，至反应液变为灰白色，维持反应温度为20～30℃；(3)向步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠水溶液调至强碱性后萃取，萃取液加热，残留物减压蒸馏得到对氨基-N，N-二甲基苯胺；(4)将制得的对氨基-N，N-二甲基苯胺溶解于磷酸中，至析出结晶，过滤，得到的结晶干燥即得对氨基-N，N-二甲基苯胺磷酸盐成品。本制备方法具有工艺稳定可靠、易于操作、成本低的优点，特别是产品品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监测中高标准的特殊要求。
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公开(公告)号：CN101941896A
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN201010266791.4
申请日：2010-08-30
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 何金
摘要： 本发明涉及一种盐酸萘乙二胺生产中溶剂丙酮的回收方法，包括以下步骤(1)脱色除杂质步骤；(2)中和步骤；(3)分子筛干燥脱水步骤；(4)蒸馏步骤；收集56.5℃馏分，即得符合工业标准的丙酮。本发明所涉及的回收方法，使绝大部分丙酮母液中的丙酮被有效回收，丙酮回收率达到65％以上，回收的丙酮质量稳定可靠并可以重新使用，不仅可以大大降低环保试剂盐酸萘乙二胺的生产成本，更重要的是，由于丙酮总体使用量的减少，生产中产生的三废也同时减少，对大气、土壤、水体等环境造成的污染显著降低，在环境保护与经济效益两方面都取得了长足进步。
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公开(公告)号：CN101608002A
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200810053564.6
申请日：2008-06-19
申请人： 天津市化学试剂研究所
IPC分类号： C08F8/44 , C08F116/06 , G01N21/78
摘要： 本发明属于一种聚乙烯醇磷酸铵的制备方法，其制备步骤包括：(1)将磷酸与尿素混合，得到磷酸脲溶液；(2)磷酸脲溶液中加入聚乙烯醇的水溶液，升温反应得到固体产物；(3)将固体产物制成水溶液，过滤重结晶；(4)重结晶后的产物真空干燥，得到聚乙烯醇磷酸铵成品。本发明是一种操作简单、易于实现的聚乙烯醇磷酸铵的制备方法。本发明通过对物料的比例、反应时间、反应温度进行严格的控制，使获得的产物性能良好，不会呈现球状、块状甚至交联现象，可以对硫离子起到稳定作用，并且不会影响下步的比色测定，完全能够满足环保监测工作的特殊要求，是一种特别适宜在亚甲基蓝比色法中使用的硫化氢稳定剂。
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公开(公告)号：CN101607915A
公开(公告)日：2009-12-23
申请号：CN200810053583.9
申请日：2008-06-19
申请人： 天津市化学试剂研究所
IPC分类号： C07C211/50 , C07C209/38
摘要： 本发明涉及一种N，N－二乙基－1，4－苯二胺硫酸盐的制备方法，该制备方法包括以下步骤：硝化：还原，纯化，成盐。本发明是用二乙基苯胺先亚硝化，再还原，生成N，N－二乙基－1，4－苯二胺，经纯化后再与硫酸反应，即可制备出高纯度的N，N－二乙基－1，4－苯二胺硫酸盐，该制备方法简便易行，所合成的产品纯度高、品质稳定可靠，适用于环保监测的高标准特殊要求。
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公开(公告)号：CN101397265A
公开(公告)日：2009-04-01
申请号：CN200710061277.5
申请日：2007-09-28
申请人： 天津市化学试剂研究所
IPC分类号： C07C251/20 , C07C249/02
摘要： 本发明涉及一种用于测定大气中二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺，其制备工艺的步骤为：(1).将工业用盐酸副玫瑰苯胺溶解于盐酸溶液中，水浴加热，冷却过滤，得到混合液；(2).加入氢氧化钠水溶液进行中和反应，得到紫色晶状沉淀；(3).用盐酸与紫色晶状沉淀加热反应得到黄绿色针状晶体即成品。储备液的步骤为：(1).在蒸馏水中加入高锰酸钾进行蒸馏；(2).用去还原性蒸馏水配制盐酸溶液；(3).向盐酸溶液中加入盐酸副玫瑰苯胺成品制成盐酸副玫瑰苯胺储备液。本发明用于测定大气中二氧化硫含量的盐酸副玫瑰苯胺及其储备液的制备工艺简单、成本低，生产效率高。
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公开(公告)号：CN106518721A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510578073.3
申请日：2015-09-11
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 何金
IPC分类号： C07C243/22 , C07C241/02 , C07C55/07 , C07C51/41
摘要： 本发明涉及一种2-氟苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥42％，完全满足市场对2-氟苯肼草酸盐的需要。
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公开(公告)号：CN106518717A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510577843.2
申请日：2015-09-11
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 何金
IPC分类号： C07C243/22 , C07C241/02
摘要： 本发明涉及一种4-氟苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对4-氟苯肼硫酸盐的需要。
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公开(公告)号：CN106518712A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510577956.2
申请日：2015-09-11
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 何金
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
摘要： 本发明涉及一种4-氟苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对4-氟苯肼磷酸盐的需要。
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公开(公告)号：CN106518711A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510577842.8
申请日：2015-09-11
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 何金
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
摘要： 本发明涉及一种4-氟苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对4-氟苯肼盐酸盐的需要。
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