公开(公告)号：CN102267881A

公开(公告)日：2011-12-07

申请号：CN201010189861.0

申请日：2010-06-02

申请人： 绍兴文理学院 ,  浙江医药股份有限公司新昌制药厂

发明人： 沈润溥 ,  吕春雷 ,  蒋晓岳 ,  劳学军 ,  叶伟东 ,  刘泺 ,  宋小华 ,  吴春雷

IPC分类号： C07C47/21 ,  C07C45/42 ,  C07F9/40 ,  C07C43/303 ,  C07C41/48

CPC分类号： C07C45/42 ,  C07C45/515 ,  C07C47/21

摘要： 本发明涉及番茄红素的重要中间体式(3)的2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛的制备方法。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。

公开(公告)号：CN102219637A

公开(公告)日：2011-10-19

申请号：CN201110106979.7

申请日：2011-04-27

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

发明人： 吕春雷 ,  陈建辉 ,  宋小华 ,  张丹丹

IPC分类号： C07C21/09 ,  C07C17/358 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开了一种将1,4-二氯-2-丁烯从顺式体异构化为反式体的方法。目前的方法中，有的产物中反式1,4-二氯-2-丁烯的含量较低；有的对环境影响较大；有的在操作过程中非常不方便，不利于工业化生产；有的生产成本较高。本发明以顺式和反式1,4-二氯-2-丁烯的混合物为原料，选用二溴海因作为催化剂进行反应，所述原料中顺式与反式1,4-二氯-2-丁烯的质量比为100:0～20:80，每100g的顺式和反式1,4-二氯-2-丁烯混合物添加1～10g二溴海因；反应温度为50～90℃，反应时间为0.5～8h。本发明操作条件简单、成本低，产物中反式1,4-二氯-2-丁烯含量高。

公开(公告)号：CN105085254A

公开(公告)日：2015-11-25

申请号：CN201410212134.X

申请日：2014-05-16

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

发明人： 宋小华 ,  叶伟东 ,  劳学军 ,  曹瑞伟 ,  虞国棋 ,  陈朝辉

IPC分类号： C07C67/293 ,  C07C69/145

摘要： 本发明涉及一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及其应用。现有的一种合成方法，其路线比较长、工艺较为复杂、成本较高，工业化难度较大。本发明先在惰性气体保护下，在有机溶剂及有机碱存在下对2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯-膦酸二乙酯进行解离反应；解离完毕后，加入柠檬醛，进行Wittig-Horner缩合反应。本发明采用的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。

公开(公告)号：CN102924250B

公开(公告)日：2015-08-05

申请号：CN201110228936.6

申请日：2011-08-10

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

发明人： 蒋晓岳 ,  劳学军 ,  孙雄生 ,  宋小华

IPC分类号： C07C47/198 ,  C07C45/65

摘要： 本发明涉及一种番茄红素的中间体2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤1)：在惰性气体保护下，在-30～0℃条件下式(2)所示的1，1-二烷氧基-2-丙酮和氯乙酸烷基酯与碱进行Darzens缩合得到缩合产物；步骤2)：所述缩合产物在40～50℃下水解、脱羧制得式(1)所示的2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛。本发明的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。

公开(公告)号：CN102924249A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201110228925.8

申请日：2011-08-10

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

发明人： 宋小华 ,  蒋晓岳 ,  劳学军 ,  孙雄生

IPC分类号： C07C47/198 ,  C07C45/58

摘要： 本发明提供了一种番茄红素的中间体2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤1)：式(2)所示的3，3-二甲氧基-1-丙烯在有机溶剂及环氧化试剂存在下在0～30℃温度下进行环氧化反应得到式(3)所示的2，3-环氧基-2-甲基-1-醛缩二甲醇；步骤2)：式(3)所示的2，3-环氧基-2-甲基-1-醛缩二甲醇在有机溶剂及路易斯酸催化下在-30～0℃温度条件下进行重排反应得到式(1)所示的2-甲基-3，3-二甲氧基-1-丙醛。本发明的工艺路线简捷，成本低，极具工业价值。

公开(公告)号：CN102731336A

公开(公告)日：2012-10-17

申请号：CN201110091844.8

申请日：2011-04-12

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂

发明人： 蒋晓岳 ,  吴国锋 ,  叶伟东 ,  沈润溥 ,  宋小华

IPC分类号： C07C233/18 ,  C07C231/12 ,  C07D263/20

CPC分类号： C07C233/18 ,  C07C231/12 ,  C07D263/20 ,  C07D263/24 ,  C07D413/10

摘要： 本发明涉及化学领域，公开了利奈唑胺的中间体及其制备方法以及合成利奈唑胺的方法。本发明提供的利奈唑胺中间体，其结构如式F2所示，易于制备。本发明还提供式F2所示化合物的制备方法，由(S)-N-(3-氯-2-羟基-1-丙基)乙酰胺与式F4所示化合物进行缩合反应制备。本发明提供的式F2所示化合物的制备方法以及合成利奈唑胺的方法，反应体系温和，副反应少，产品收率高，具有工业化前景。

公开(公告)号：CN102140117A

公开(公告)日：2011-08-03

申请号：CN201010104281.7

申请日：2010-02-02

申请人： 绍兴文理学院 ,  浙江医药股份有限公司新昌制药厂

发明人： 沈润溥 ,  叶伟东 ,  皮士卿 ,  劳学军 ,  刘泺 ,  宋小华 ,  吴春雷 ,  吴志刚

IPC分类号： C07F9/40 ,  C07C11/21 ,  C07C1/34

CPC分类号： C07F9/4015 ,  C07C1/34 ,  C07C11/21

摘要： 本发明提供了一种式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：将式(2)的假紫罗兰酮与锍鎓盐反应制备得到式(9)的环氧化物，然后该式(9)的环氧化物与溴化镁反应制备得到式(3)的C-14醛；将式(3)的C-14醛与亚甲基二膦酸四烷基酯进行缩合反应制备得到式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯。另外，本发明还提供了式(4)的1，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯制备式(1)的番茄红素的方法。本发明的方法具有工艺路线简捷、原料易得、成本低的优点。

公开(公告)号：CN101824051A

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN201010120583.3

申请日：2010-03-09

申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  绍兴文理学院

发明人： 劳学军 ,  沈润溥 ,  叶伟东 ,  宋小华 ,  刘泺 ,  吴春雷 ,  吴毅斌 ,  胡六江

IPC分类号： C07F9/40 ,  C07C11/21 ,  C07C1/34

CPC分类号： C07F9/4015

摘要： 本发明公开了一种番茄红素的新重要中间体3，7，11-三甲基-1，3，6，10-四烯十二烷基膦酸二乙酯。现有的一种番茄红素中间体2，4，6，10-四双键十五碳膦酸酯，在其合成过程中有一定难度。本发明提供了一种新的中间体，其合成步骤为：由假紫罗兰酮制得2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛；由2，6，10-三甲基-3，5，9-十一烷三烯-1-醛制得2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛；由2，6，10-三甲基-2，5，9-十一烷三烯-1-醛与亚甲基二膦酸四乙基酯进行缩合反应得到目标产物。本发明以假紫罗兰酮为原料仅需四步反应即可生成新中间体，反应易控，极具工业价值。