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    一种制备普瑞巴林中间体和回收拆分剂的方法
    31.
    发明公开
    一种制备普瑞巴林中间体和回收拆分剂的方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN109761838A

    公开(公告)日：2019-05-17

    申请号：CN201910132480.X

    申请日：2019-02-22

    申请人： 浙江华海药业股份有限公司 ,  浙江华海致诚药业有限公司

    发明人： 郭攀 ,  杨昌明 ,  尹州 ,  林文权 ,  朱元勋 ,  王鹏

    IPC分类号： C07C231/12 ,  C07C231/24 ,  C07C233/05 ,  C07C209/86 ,  C07C211/27

    摘要： 本发明公开了一种制备普瑞巴林中间体(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺和回收拆分剂(R)-苯乙胺的方法，该方法包括以下步骤：1)化合物7溶解于水中；2)加入离子膜液碱，调节pH至11.0～13.0；3)加入盐酸，调节pH至近中性；4)加入有机溶剂萃取分层；5)步骤3)中水层加入盐酸，调节pH至1.0～3.0；6)降温至0～15℃析晶、甩滤、烘干得到(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺；7)步骤4)中有机层减压蒸馏出前沸和中沸后，收集90～130℃馏分得到回收(R)-苯乙胺。本发明是在目前安全环保、提质增效和市场激烈竞争形式下，具有比较明显的优势，本发明提供的是一条安全环保、简单方便、收率高的制备普瑞巴林中间体(R)-3-异丁基戊二酸单酰胺和回收拆分剂(R)-苯乙胺的方法。

    一种缬沙坦杂质及其制备方法
    35.
    发明公开
    一种缬沙坦杂质及其制备方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN110041281A

    公开(公告)日：2019-07-23

    申请号：CN201910418528.3

    申请日：2019-05-20

    申请人： 浙江华海致诚药业有限公司 ,  浙江华海药业股份有限公司 ,  浙江华海天诚药业有限公司

    发明人： 郑晨光 ,  朱元勋 ,  王鹏

    IPC分类号： C07D257/04

    摘要： 本发明公开了一种缬沙坦杂质(5-(4'-(氯甲基)-[1,1'-联苯]-2-基)-1H-四氮唑)及其制备方法，该缬沙坦杂质结构如式I所示，其制备方法以化合物5-(4'-(溴甲基)-[1,1'-联苯]-2-基)-1-三苯甲基-1H-四氮唑为起始原料，与盐酸在溶剂中反应，制得如式I所示缬沙坦杂质。本发明反应条件温和，工艺简单，反应时间短，收率良好，得到高纯度的5-(4'-(氯甲基)-[1,1'-联苯]-2-基)-1H-四氮唑，为缬沙坦产品的质量控制研究提供了可靠的杂质对照品，具有十分重要的意义。

    一种缬沙坦杂质及其制备方法
    37.
    发明公开
    一种缬沙坦杂质及其制备方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN110028426A

    公开(公告)日：2019-07-19

    申请号：CN201910418345.1

    申请日：2019-05-20

    申请人： 浙江华海致诚药业有限公司 ,  浙江华海药业股份有限公司 ,  浙江华海天诚药业有限公司

    发明人： 郑晨光 ,  朱元勋 ,  王鹏

    IPC分类号： C07C253/30 ,  C07C255/65

    摘要： 本发明公开了一种缬沙坦杂质及其制备方法，该缬沙坦杂质结构如式I所示，其制备方法包括如下步骤：a)以化合物N-((2'-氰基-[1,1'-联苯]-4-基)甲基)-L-缬氨酸甲酯盐酸盐为起始原料，与碱在溶剂中发生酯化反应，再酸化制得式II化合物；b)式II化合物在酸性条件下，在有机溶剂中与亚硝酸钠发生亚硝化得到式I所示的缬沙坦杂质。本发明反应条件温和，工艺简单，反应时间短，收率良好，得到高纯度的如式I所示缬沙坦杂质，为缬沙坦产品的质量控制研究提供了可靠的杂质对照品，具有十分重要的意义。