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公开(公告)号:CN103508840B
公开(公告)日:2015-05-13
申请号:CN201310456210.7
申请日:2013-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,包括:a、通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯,其中化合物通式中x=0,1,2,3;y=1,2;z=1,2;且y+z=3;b、1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢在液相氟化催化剂的存在下进行液相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。c、2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷经脱氯反应生成2,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于制备2,3,3,3-四氟丙烯。
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公开(公告)号:CN102603463B
公开(公告)日:2014-03-26
申请号:CN201210037404.9
申请日:2012-02-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种1,1,2-三氯-3-氟丙烯的合成方法,在多元醇溶剂存在下,1,1,2,3-四氯丙烯和碱金属氟化物反应得到1,1,2-三氯-3-氟丙烯,反应温度为90℃~120℃,反应时间为1.0h~10h,碱金属氟化物与1,1,2,3-四氯丙烯的摩尔量比为1~5∶1,其中碱金属氟化物为氟化钠、氟化钾或氟化铯,多元醇为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2,3-丁二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇或丙三醇。本发明主要用于制备1,1,2-三氯-3-氟丙烯。
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公开(公告)号:CN103508840A
公开(公告)日:2014-01-15
申请号:CN201310456210.7
申请日:2013-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,包括:a、通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下,与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯,其中化合物通式中x=0,1,2,3;y=1,2;z=1,2;且y+z=3;b、1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢在液相氟化催化剂的存在下进行液相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。c、2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷经脱氯反应生成2,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于制备2,3,3,3-四氟丙烯。
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公开(公告)号:CN103012412A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201210476478.2
申请日:2012-11-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/08 , C07C215/08 , C07C213/10
Abstract: 本发明的目的在于提供一种共沸剂使用量低、耗能小的三乙烯胺和乙醇胺共沸物得分离方法。本发明公开了一种三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法,该方法按照以下步骤进行:(1)将三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物、共沸剂送入共沸精馏塔,塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物,塔釜馏分为三乙烯二胺与共沸剂混合物,所述的共沸剂为双环己烷或十氢化萘。(2)共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分,上层为共沸剂,循环至共沸精馏塔,下层为乙醇胺粗品,进入乙醇胺精制塔。(3)乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物,循环至共沸精馏塔,乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。本发明有效减少了共沸剂的使用量,显著降低了能耗。
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公开(公告)号:CN102603464A
公开(公告)日:2012-07-25
申请号:CN201210037407.2
申请日:2012-02-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法,该方法以以1,1,2-三氯-3-氟丙烯为原料,包括以下反应步骤:(1)1,1,2-三氯-3-氟丙烯与氟化氢在催化剂存在下进行气相氟化反应生成2-氯-3,3,3-三氟丙烯;(2)1,1,2-三氯-3-氟丙烯与氟化氢在催化剂存在下进行液相氟化反应生成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷;(3)2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷在催化剂存在下进行气相脱氯化氢反应生成2,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于制备2,3,3,3-四氟丙烯。
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公开(公告)号:CN102001911A
公开(公告)日:2011-04-06
申请号:CN201010286965.3
申请日:2010-09-20
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法:a在氟化催化剂的存在下,氟化氢,1,1,1,2,2-五氯丙烷或2,3,3,3-四氯丙烯进入第一反应器反应;b在氟化催化剂的存在下,2-氯-3,3,3三氟丙烯、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和1,1,1,2,2-五氟丙烷与氟化氢进入第二反应器反应;c步骤a的产物流进入第一蒸馏塔分离,塔顶组分脱离反应系统,塔釜组分进入相分离器;d相分离器下层组分循环至第一反应器,相分离器上层轻组分与步骤b的产物流一起进入第二蒸馏塔分离;e第二蒸馏塔塔釜组分循环至第二反应器,塔顶组份进入第三蒸馏塔分离;f第三蒸馏塔塔釜组分循环至第二反应器,塔顶组份脱离反应系统。
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公开(公告)号:CN119462450A
公开(公告)日:2025-02-18
申请号:CN202411749077.9
申请日:2024-12-02
Applicant: 西安近代化学研究所 , 广东电网有限责任公司电力科学研究院
IPC: C07C319/14 , C07C323/03 , C01B32/70
Abstract: 本发明公开了一种双三氟甲基硫醚的制备方法。所公开的制备方法包括在0~50℃及复合催化剂与质子酸存在条件下,裂解气与三氟甲硫基盐在有机溶剂中反应,反应过程中产生的反应气体经冷凝管后冷却回收产物;所述裂解气为四氟乙烯与硫磺热在反应温度为400~600℃的条件下反应产生的气体。本发明提供了一种安全无毒的双三氟甲基硫醚制备方法。
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公开(公告)号:CN115557827B
公开(公告)日:2024-10-15
申请号:CN202211040543.7
申请日:2022-08-29
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3‑氯‑3,3‑二氟丙烯的制备方法。所公开的方法包括在相转移催化剂作用下,1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢反应生成3‑氯‑3,3‑二氟丙烯,相转移催化剂为1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷质量的0.5%~5%,碱与1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷的摩尔比为1~5:1,反应温度为60℃~150℃,其中相转移催化剂为冠醚、季铵盐、季膦盐或聚醚。本发明的制备方法具有产物高选择性。
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公开(公告)号:CN117466704A
公开(公告)日:2024-01-30
申请号:CN202311133565.2
申请日:2023-09-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法,包括:步骤1,2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯在路易斯催化剂存在下,通氯气反应合成1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷。步骤2,在相转移催化剂的作用下,1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢制备1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明采用两步反应制备1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯路线,反应条件温和可控。本发明采用的催化氯化反应体系,在优选条件下,2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯转化率100%,1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷选择性达到99.5%。
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公开(公告)号:CN117326996A
公开(公告)日:2024-01-02
申请号:CN202311277847.X
申请日:2023-09-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/05 , C07C323/20 , C07C323/41
Abstract: 本发明公开了一种全氟烯基芳基硫醚的制备方法,所公开的制备方法包括在催化剂存在条件下,全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯与硫酚类化合物发生加成‑脱HF反应,得到式(Ⅰ)所示化合物。本发明提供了一种低成本、高收率、操作简便的全氟烯基芳基硫醚制备方法,主要用于制备含氟含硫不饱和化合物。
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