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公开(公告)号:CN110007023B
公开(公告)日:2021-08-13
申请号:CN201910299085.0
申请日:2019-04-15
申请人: 陕西科技大学
摘要: 本发明鱼体内磺胺类药物的高分辨质谱筛查方法及其与蛋白大分子相互作用的分析方法,筛查方法通过孵育得到待测样液,采用超高效液相色谱‑四极杆飞行时间质谱,用优化后的色谱质谱条件对BSA标准溶液与待测样液进行检测,通过计算得到部分磺胺类药物与鱼体内蛋白大分子存在相互作用;分析方法通过优化提取溶液的成分、除水剂和吸附剂的种类、用量以最佳效率除去样品中的杂质,将磺胺类药物提取到有机相中,消除了蛋白大分子与磺胺类药物之间的相互作用,采用优化后的色谱质谱条件能对磺胺类药物A和BSA的含量进行定量检测,进而提高鱼类样品中磺胺类药物的回收率,达到准确定量的目的,为监管鱼类食品质量安全具有重要意义。
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公开(公告)号:CN112881555A
公开(公告)日:2021-06-01
申请号:CN202110057422.2
申请日:2021-01-15
申请人: 陕西科技大学
IPC分类号: G01N30/02 , G01N30/06 , G01N30/14 , G01N30/04 , G01N30/34 , G01N30/86 , G01N30/72 , G01N30/88
摘要: 本发明一种羊肉中抗生素、抗生素代谢产物的检测方法,将羊肉用QuEChERS前处理法处理,再用乙酸铵溶液稀释后在超高效液相色谱‑四极杆静电场轨道离子阱质谱中进行测定,将标准溶液用乙酸铵溶液稀释测定,获得对应物质的色谱峰、全扫描质荷比、二级特征碎裂片段和碎裂途径,然后将得到的色谱峰提取,与标准物质数据库对比得到每个物质的类别,之后得到元素组成,通过与保留时间、全扫描质荷比、二级特征碎裂片段、碎裂途径比对得到分子式;最后用每个待检测物质的色谱峰峰面积与相应物质的色谱峰峰面积比值乘标准溶液浓度,得到提取液中每个抗生素、抗生素代谢产物的浓度,最后得到羊肉中每个抗生素、抗生素代谢产物的浓度。
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公开(公告)号:CN112175779A
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN202011017253.1
申请日:2020-09-24
申请人: 陕西科技大学
摘要: 本发明一种基于超声波协同紫外光催熟的白酒及其催熟方法与代谢流分析方法,催熟方法为对新酒同时进行如下条件的紫外光和超声波处理,得到催熟处理后的白酒;紫外光的波长为350‑385nm,功率为180‑220W;超声波的频率为20‑30kHz,功率为100‑450W。代谢流分析方法包括步骤1,将白酒用有机相微孔滤膜过滤后,采用超高效合相色谱‑四极杆飞行时间质谱进行数据采集,得到原始数据文件,步骤2,将原始数据文件进行提取处理并生成峰表;步骤3,对峰表中代谢物的保留时间、离子峰精确质量、片段离子峰强度和片段同位素峰强度进行归一化和标度化处理后导出,并进行可视化操作。
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公开(公告)号:CN111763701A
公开(公告)日:2020-10-13
申请号:CN202010687326.1
申请日:2020-07-16
申请人: 陕西科技大学
摘要: 本发明一种天然富硒农产品中有机硒的逐级提取方法,该方法包括步骤1,将天然富硒农产品粉碎、浸提、离心;步骤2,用超滤膜过滤浸提液,得硒核酸粗提物、硒多糖粗提物和硒多酚粗提液;将沉淀提取、离心,提取液调节pH,离心、分离,酸脱蛋白,涡旋和离心,沉淀加入Tris-HCl缓冲液提取,间隔地加入胰蛋白酶和蛋白酶K,恒温震荡酶解,离心上清液得硒代氨基酸提取液;步骤4,在硒多酚粗提液加入环己烷、饱和氯化钠处理之后再处理得硒多酚的易挥发组分和不挥发组分;步骤5,硒核酸粗提物用NaCl溶液抽提、pH调节、静置、分离、清洗和干燥得硒核酸;硒多糖粗提物草酸溶液过滤,滤液合并加入乙醇,静置后分离沉淀,清洗得硒多糖。
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公开(公告)号:CN106290693A
公开(公告)日:2017-01-04
申请号:CN201610964548.7
申请日:2016-10-28
申请人: 陕西科技大学
摘要: 本发明公开了一种乳及乳制品中甜味剂的超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱筛查方法,属于食品安全检测技术领域。其利用已优化的QuEChERS方法对样品进行前处理;运用超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱质谱进行筛查,采用全扫描/数据依赖采集,全扫描/可变的数据非依赖采集,全扫描/全离子碎裂采集扫描模式,选择正离子或负离子模式扫描,得到完整的一级与二级图谱;运用Exact Finder 2.5软件对获得的一级与二级谱图进行处理,提取出化合物信息。将建立谱库中的信息与被测物筛选结果进行对比,确证乳及乳制品中甜味剂的组成。本发明所用质谱仪器的主要优势为分辨率高、定性与定量结果准确、灵敏度高、质量精度高等,可应用于复杂基质的分析。本发明所建立的筛查方法在食品领域具有很好的应用前景。
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公开(公告)号:CN118534032A
公开(公告)日:2024-08-23
申请号:CN202410618109.5
申请日:2024-05-17
申请人: 陕西科技大学
摘要: 本发明一种食品中脂肪酸及其衍生物结构的鉴定方法,将食品提取后采集n次,形成n组二级谱图;提取每张二级谱图中所有质谱峰的电荷数、质荷比、丰度和分辨率,之后去除电荷数和分辨率,通过连接得到与每张二级谱图对应的谱图曲线,形成n组谱图曲线,任选一组谱图曲线通过比对去掉在其他组没有的谱图曲线,计算任意两个谱图曲线间的Fréchet距离,排列成相似度矩阵,归一化得到质谱峰的代表性二级谱图,滤除噪音峰,判定有效峰二级谱图的谱峰区域,丰度最高的谱峰为信号峰。根据信号峰的质荷比和质谱特征确定分子量与分子组成,通过色谱保留指数确定碳链长度与顺反构型,得到相应脂肪酸或其衍生物的结构。
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公开(公告)号:CN115047108B
公开(公告)日:2024-01-16
申请号:CN202210682468.8
申请日:2022-06-16
申请人: 陕西科技大学
摘要: 本发明一种羊肉中抗生素药物残留的快速高通量筛查方法,先将片状氧化石墨烯溶解在乙二醇和二甘醇中,加入FeCl3、丙烯酸钠和乙酸钠混匀,所得分散液水热反应,产物与FeCl3和均苯三甲酸自组装反应,分离产物洗涤、干燥,得到磁介孔固相萃取吸附剂;再将羊肉在去离子水中涡旋超声,所得混合体系pH值调为6‑8,加入NaCl、磁介孔固相萃取吸附剂,水洗,乙腈洗脱得到洗脱液;最后将洗脱液和抗生素药物对应的标准物质配置的标准液在超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道离子阱高分辨质谱中测定,确定抗生素药物种类,得到它们的定量离子色谱峰峰面(56)对比文件Zhang Hongyuan等.Extraction ofphenylurea herbicides from rice andenvironmental water utilizing MIL-100(Fe)-functionalized magneticadsorbents.New Journal of Chemistry.2020,第44卷第1548-1555页.Wang Xuemei等.Magnetic Cu-MOFsembedded within graphene oxidenanocomposites for enhancedpreconcentration of benzenoid-containinginsecticides.Talanta.2018,第181卷第112-117页.贾玮等.液相色谱-高分辨质谱法同时测定羊肉中12种兽药残留.陕西科技大学学报.2020,第38卷(第3期),第54-59页.
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公开(公告)号:CN112175779B
公开(公告)日:2023-04-28
申请号:CN202011017253.1
申请日:2020-09-24
申请人: 陕西科技大学
摘要: 本发明一种基于超声波协同紫外光催熟的白酒及其催熟方法与代谢流分析方法,催熟方法为对新酒同时进行如下条件的紫外光和超声波处理,得到催熟处理后的白酒;紫外光的波长为350‑385nm,功率为180‑220W;超声波的频率为20‑30kHz,功率为100‑450W。代谢流分析方法包括步骤1,将白酒用有机相微孔滤膜过滤后,采用超高效合相色谱‑四极杆飞行时间质谱进行数据采集,得到原始数据文件,步骤2,将原始数据文件进行提取处理并生成峰表;步骤3,对峰表中代谢物的保留时间、离子峰精确质量、片段离子峰强度和片段同位素峰强度进行归一化和标度化处理后导出,并进行可视化操作。
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公开(公告)号:CN108645932B
公开(公告)日:2020-09-01
申请号:CN201810468785.3
申请日:2018-05-16
申请人: 陕西科技大学
摘要: 本发明公开了一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法。结果显示,稀奶油中香精香料及相关化学品在各自浓度范围内,相关系数(r2)均大于0.99,呈良好的线性关系。该方法确定限和检测容量分别为0.01μg/kg‑5.35μg/kg和0.01μg/kg‑8.32μg/kg,回收率与相对标准偏差结果分别为81%~115%和0.2%~6.4%。采用已知化合物与未知化合物筛查分析方法,利用在线DSPE‑全二维气相色谱‑飞行时间质谱的分析速度快、分辨率高、峰容量大、准确度与精密度高的特点,通过对在线DSPE与色谱质谱条件参数的优化,建立稀奶油中香精香料的仪器系统筛查方法。
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公开(公告)号:CN108645932A
公开(公告)日:2018-10-12
申请号:CN201810468785.3
申请日:2018-05-16
申请人: 陕西科技大学
CPC分类号: G01N30/02 , G01N30/04 , G01N30/06 , G01N30/30 , G01N30/72 , G01N30/8606 , G01N2030/045 , G01N2030/062
摘要: 本发明公开了一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法。结果显示,稀奶油中香精香料及相关化学品在各自浓度范围内,相关系数(r2)均大于0.99,呈良好的线性关系。该方法确定限和检测容量分别为0.01μg/kg-5.35μg/kg和0.01μg/kg-8.32μg/kg,回收率与相对标准偏差结果分别为81%~115%和0.2%~6.4%。采用已知化合物与未知化合物筛查分析方法,利用在线DSPE-全二维气相色谱-飞行时间质谱的分析速度快、分辨率高、峰容量大、准确度与精密度高的特点,通过对在线DSPE与色谱质谱条件参数的优化,建立稀奶油中香精香料的仪器系统筛查方法。
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