公开(公告)号：CN102276602A

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN201110181415.X

申请日：2011-06-30

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 唐仕阳 ,  张发香 ,  张颖

IPC分类号： C07D471/04

摘要： 本发明公开了一种泰妥拉唑盐的精制方法，所述精制方法包括以下步骤：将泰妥拉唑盐粗品、甲醇加入到溶解瓶中，搅拌升温使固体泰妥拉唑盐溶解；然后加入活性炭脱色、过滤；滤液真空浓缩至浑浊，加入乙酸乙酯析晶，晶体经过滤、洗涤、干燥，得到药用级泰妥拉唑盐。本发明操作简捷，一方面具有安全方面的优点，即减少了爆炸的危险性，另一面，还具有经济方面的优点，所采用溶剂易于回收套用，适合工业化生产。本发明制得的泰妥拉唑盐收率高，纯度高，溶媒残留低，色泽好，稳定性好。

公开(公告)号：CN101880291A

公开(公告)日：2010-11-10

申请号：CN201010218987.6

申请日：2010-07-07

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 张发香 ,  张颖

IPC分类号： C07D501/46 ,  C07D501/12

摘要： 本发明提供了一种硫酸头孢匹罗无菌粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在硫酸头孢匹罗粗品、水、抗氧化剂的混合物中，滴加冰醋酸使固体硫酸头孢匹罗溶解，然后加入活性炭搅拌、过滤，加入亲水性溶媒析晶，晶体经过滤、洗涤、干燥，得到无菌硫酸头孢匹罗粉末。本发明制得的硫酸头孢匹罗收率高，纯度高，流动性好，水分低，并且能得到无杂色和澄清度好的硫酸头孢匹罗无菌粉；采用冰醋酸代替碱助溶硫酸头孢匹罗粗品，过量的冰醋酸易洗涤除去，从而简化了操作步骤，且不会影响产品颜色及含量。

公开(公告)号：CN101863906A

公开(公告)日：2010-10-20

申请号：CN201010218990.8

申请日：2010-07-07

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 姚志扬

IPC分类号： C07D501/34 ,  C07D501/12

摘要： 本发明涉及一种盐酸头孢卡品酯一水合物的结晶方法，属于药物领域。该方法将盐酸头孢卡品酯加入溶媒溶解后，加入活性炭进行脱色，过滤、洗涤，得到的滤液加入盐酸水溶液进行结晶，结晶体过滤，经过水、乙酸乙酯分别洗涤，干燥得盐酸头孢卡品酯一水合物。本发明的方法既能使用单一溶媒甲醇结晶，提高回收收率和降低生产成本；也可用甲醇与酮类混合溶媒结晶，提高成品的质量。使用低温活性炭脱色，在保证产品质量（色级，内毒素等控制）的同时，又能保证操作过程的杂质控制。降低烘干温度和烘干时间达到保证成品的色级，杂质等质量。简单易行，成本低廉，结晶的澄明度好，色级好，成品的杂质易控制，适合大规模推广应用，具有显著经济效益。

公开(公告)号：CN101486719A

公开(公告)日：2009-07-22

申请号：CN200910111046.X

申请日：2009-02-17

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 蔡彬 ,  姚志扬

IPC分类号： C07D501/34 ,  C07D501/04 ,  C07D501/12

摘要： 本发明提供一种头孢噻肟酸转钠盐结晶方法，步骤制备为：三颈瓶中加入水、丙酮和无水醋酸钠，降温，再加入头孢噻肟酸，搅拌至溶清后，加入活性炭，搅拌，过滤，丙酮洗涤，合并滤液，滴加丙酮，加入晶种，养晶搅拌，再滴加丙酮，降温，养晶，过滤，丙酮分两次浸泡洗涤，真空干燥，得到头孢噻肟酸转钠盐晶体。本发明的方法溶媒单一，简单易行，成本低廉，结晶的晶体晶型好、流动性好，易于分装；澄明度好，色级好，适合大规模推广应用，具有显著经济效益。

公开(公告)号：CN118290499A

公开(公告)日：2024-07-05

申请号：CN202410529036.2

申请日：2024-04-29

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 张颖 ,  林敏 ,  唐仕阳

IPC分类号： C07H15/236 ,  C07H1/00 ,  C07H1/06 ,  A61P31/00

摘要： 本发明公开了一种硫酸奈替米星的制备方法。将3,2’,6’‑三(N‑乙酰)西索米星溶解于溶剂中，加入碱和乙基化试剂，在碱性条件下，于40~50℃反应8~9h，减压浓缩除去溶剂，得到浓缩物；向浓缩物中加入氢氧化钠溶液，升温至85~95℃，水解20小时以上；将水解液pH调至中性，经树脂柱分离纯化，所得合格解析液经过浓缩、成盐、碳脱、喷雾等工序，得到合格的硫酸奈替米星产品。本发明合成步骤简单，反应条件温和，反应周期短，提高了生产效率，产品纯度99%以上，各项指标均符合药典要求，具有较大的工业化应用价值。

公开(公告)号：CN108911954B

公开(公告)日：2021-03-16

申请号：CN201810866534.0

申请日：2018-08-01

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 林敏

IPC分类号： C07C45/34 ,  C07C49/403 ,  C07C37/055 ,  C07C39/08

摘要： 本发明公开了一种三甲基氢醌的制备方法，以异佛尔酮为起始原料，氧化为氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮与酰化剂发生酰化反应生成三甲基氢醌二酯，再经过水解生成2，3，5‑三甲基氢醌。本发明方法，原料便宜易得，合成步骤简单，所用溶剂易于回收再用，并且该方法无需使用大量的酸碱，减少了对环境的污染，便于大规模的工业化生产，有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN108774247B

公开(公告)日：2020-10-16

申请号：CN201810813585.7

申请日：2018-07-23

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 蔡福武

IPC分类号： C07D501/57 ,  C07D501/04

摘要： 本发明公开了一种头孢替坦酸的制备方法，通过对头孢替坦酸晶体过滤后的滤液进行二次结晶，二次结晶的头孢替坦盐在7‑MCTT与头孢替坦侧链环合反应进行48～56小时后加入，从而将由7‑MCTT制备头孢替坦酸的重量收率提高到90%以上，产品纯度高、色泽好，适合于工业化生产。具有很好的运用前景。

公开(公告)号：CN111393455A

公开(公告)日：2020-07-10

申请号：CN202010352207.0

申请日：2020-04-28

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 林敏 ,  张颖 ,  唐仕阳

IPC分类号： C07D501/04 ,  C07D501/00 ,  C07D403/12

摘要： 本发明公开了头孢美唑杂质的制备方法，采用头孢美唑中间体7-MAC为起始原料，在适宜的酸性条件下，进行水解，得到头孢美唑杂质2，头孢美唑杂质2在碱性条件下，产生开环反应，生成了头孢美唑杂质1。本发明采用上述合成方法，制备两种头孢美唑杂质，合成步骤简单，所得产品纯度高。由于原料药杂质研究及控制是原料药质量保证的关键要素之一，本发明提供了上述两个新的头孢美唑杂质的制备方法，对头孢美唑原料药的质量研究具有重要意义。

公开(公告)号：CN108774247A

公开(公告)日：2018-11-09

申请号：CN201810813585.7

申请日：2018-07-23

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 蔡福武

IPC分类号： C07D501/57 ,  C07D501/04

CPC分类号： C07D501/57 ,  C07D501/04

摘要： 本发明公开了一种头孢替坦酸的制备方法，通过对头孢替坦酸晶体过滤后的滤液进行二次结晶，二次结晶的头孢替坦盐在7-MCTT与头孢替坦侧链环合反应进行48～56小时后加入，从而将由7-MCTT制备头孢替坦酸的重量收率提高到90%以上，产品纯度高、色泽好，适合于工业化生产。具有很好的运用前景。

公开(公告)号：CN103709109B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201310718276.9

申请日：2013-12-24

申请人： 福建省福抗药业股份有限公司

发明人： 张发香

IPC分类号： C07D239/69

摘要： 本发明公开了一种磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐的制备方法，其先配置硫酸混合液，然后将亚硫酸氢钠/水溶液和磺胺二甲嘧啶加入至该硫酸混合液中，溶解后过滤，然后经结晶、过滤、洗涤、过滤，最后真空干燥得到磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐；本发明的制备方法操作简捷、适合放大生产，使用单一溶媒便于溶媒的回收套用，并且降低了生产成本、提高了安全生产性、收率和产品质量。本发明制得的磺胺二甲嘧啶硫酸氢盐收率高，质量好，溶媒残留低，稳定性好。