一种准均相磁性纳米粒子负载钯催化剂及制备方法

    公开(公告)号:CN103506163B

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201210199376.0

    申请日:2012-06-18

    Inventor: 罗军 张强 苏红

    Abstract: 本发明涉及一种磁性纳米粒子负载钯催化剂及其制备方法,所述催化剂载体选用具有壳核结构的硅胶包裹四氧化三铁磁性纳米粒子,具有较高的比表面积,优良的分散性和机械性能;所述催化剂室温下具有超顺磁性,在外加磁场作用下易被磁化,撤去磁场后则磁性消失,因此易于实现钯催化剂快速分离回收、循环使用的目的;所述纳米载体表面通过“点击化学”策略共价键联西弗碱配体,牢固、有效地负载有机配体,且中间较长的碳链使西弗碱配体远离载体的束缚,使之更好地与金属配位,从而达到均相催化的效果;所述催化剂适用于卤代苯和芳基硼酸的Suzuki反应,在温和的反应条件下,可获得较高的产率且催化剂重复使用多次、活性基本不变。

    一种2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成方法

    公开(公告)号:CN103435490B

    公开(公告)日:2015-07-22

    申请号:CN201310384909.7

    申请日:2013-08-30

    Abstract: 本发明公开了一种2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成方法。所述方法以丙二酸二乙酯为原料,新路线避免了传统路线中后处理复杂、产率较低的环合、臭氧化等步骤;新路线中硝化步骤以N2O5为硝化剂,具有反应速度快、反应温度易控制、产品易分离、产物纯度高、能有效减少废酸等优点。本方法较传统路线成本更低,反应污染更小,产率更高,反应产率由原路线的0.5%提高到14%,为其工业化生产提供了可能性。

    五氧化二氮硝化合成1-硝基蒽醌的方法

    公开(公告)号:CN103435492B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310324314.2

    申请日:2013-07-30

    Inventor: 罗军 魏紫霄 杨艳

    Abstract: 本发明公开了一种用五氧化二氮硝化合成1-硝基蒽醌的方法。本方法是采用五氧化二氮作催化剂硝化蒽醌合成1-硝基蒽醌,所得硝化物中的1-硝基蒽醌的含量达85%以上。本发明所述的方法中涉及的N2O5是一种新兴的的绿色硝化剂。N2O5/有机溶剂体是一种温和的硝化体系,具有反应条件温和、反应速率快、在非酸介质中进行、选择性好、收率高、三废少等特点。本发明所述的方法收率高,所制得的1-硝基蒽醌纯度大于96%,是一种具有良好的工业化生产价值的制备方法。

    双酚AF的制备方法
    46.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101747154B

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN200810243703.1

    申请日:2008-12-12

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种双酚AF的制备方法,首先将催化剂、苯胺及HFA·3H2O分别加入到反应器中,回流反应后,加入有机溶剂,经溶解、过滤、旋蒸后得中间体1;其次,向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体1,重氮化反应后,将混合液转到硫酸中水解反应,再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体2;最后,分别将催化剂、第二步所得中间体2和苯酚加入到反应器中,回流反应,再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚AF。本发明制备出双酚AF,纯度高达99.5%;改路线不仅操作条件温和、安全、反应选择性好,副产物少,且催化剂可回收利用,降低了生产成本,环境友好。同时,得到了几种具有应用前景的含氟中间体。

    一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的合成方法

    公开(公告)号:CN103087069A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201310031943.6

    申请日:2013-01-28

    Inventor: 罗军 曹宇

    Abstract: 本发明公开了一种3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的绿色环保的合成方法。本发明包括以下步骤:首先是尿素在N2O5和无水硝酸条件下进行硝化;接着将硝化液倒入冰水中进行水解;将甲醛溶液加入到水解液中,补加一定量的水,加完后升温反应一段时间;降至室温后滴加氨水调pH至中性,过滤沉淀,水洗干燥的得到目标产物3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷。本方法不使用硫酸,能显著减少对环境的污染,降低对设备的要求,具有较好的应用前景。

    一类具有氟两相性质双子离子液体的制备方法

    公开(公告)号:CN101781253A

    公开(公告)日:2010-07-21

    申请号:CN200910028135.8

    申请日:2009-01-16

    Abstract: 本发明公开了一类具有氟两相性质双子离子液体制备方法,首先在冰浴条件下向缚酸剂、溶剂、PEG的混合液中滴加氯化亚砜,该反应在常温进行;过滤除去上步产品中的固体;用乙醚洗涤经过过滤的液体;然后以甲苯作溶剂,向洗涤过的产品中加入N-烷级咪唑,搅拌;加入X,搅拌;用乙醚、甲苯、石油醚洗涤上步中的产品经过分液后即可得到具有氟两相性质双子离子液体,该制备方法操作简单,产品出品率高,具有很好的市场推广前景。

    Balz-Schiemann反应中副产物三氟化硼的回收利用方法

    公开(公告)号:CN101734681A

    公开(公告)日:2010-06-16

    申请号:CN200810234321.2

    申请日:2008-11-18

    Abstract: 本发明公开了一种Balz-Schiemann反应中副产物三氟化硼的回收利用方法,将芳胺溶于无机酸中进行重氮化反应,然后用氟硼酸钠水溶液进行阴离子交换得到芳基重氮氟硼酸盐,将这一固体重氮盐悬浮于装有氯仿的分解装置中进行搅拌加热分解得到最终产物氟代芳烃,同时随反应进行产生氮气和三氟化硼气体,将氮气和三氟化硼气体经过分解装置顶部通过与氟化钠-氯仿悬浮液或者乙醚吸收装置顶部相连的管路通入到吸收体系液面下进行吸收,得到氟硼酸钠或者三氟化硼乙醚络合物。本发明用固体氟化钠或乙醚吸收生成的三氟化硼,回收率可以达到95%以上;工艺简单、污染小、安全性高、成本低、对设备材质无特殊要求。

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