公开(公告)号：CN107857703B

公开(公告)日：2024-02-09

申请号：CN201710828198.6

申请日：2017-09-14

Applicant: 北京凯瑞英科技有限公司

Inventor： 王金福 ,  唐强 ,  靳辉 ,  任立军 ,  丰秀珍 ,  姜顺波

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/10 ,  B01J19/24

Abstract: 本发明提供一种连续化生产硝基甲烷的反应器，其包括n个串联的反应区，其中，反应区一包括：壳体、设置在该壳体内的混合室及与该混合室连接的反应管，所述壳体上设置有与所述混合室连接的亚硝酸钠进口和硫酸二甲酯进口、与所述反应管连接的反应产物出口、以及移热介质进口和出口；反应区二至反应区n的各反应区各自都包括：壳体、设置在该壳体内的混合室及与该混合室连接的反应管，所述壳体上设置有与所述混合室连接的上一个反应区反应产物的进口和硫酸二甲酯进口、与所述反应管连接的反应产物出口、以及移热介质进口和出口；除最后一个反应区之外的其它反应区的所述反应产物出口与下一反应区的反应产物进口通过管道相连接。

公开(公告)号：CN115448849A

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202211408228.5

申请日：2022-11-10

Applicant: 苏州富士莱医药股份有限公司

Inventor： 吴磊 ,  吕习周 ,  张磊 ,  邵逸飞

IPC: C07C227/02 ,  C07C227/18 ,  C07C229/64 ,  C07C213/08 ,  C07C217/86 ,  C07C37/62 ,  C07C39/27 ,  C07C201/10 ,  C07C205/26 ,  C07C201/12 ,  C07C205/37 ,  C07C213/02

Abstract: 本申请提供了一种2‑苄氧基‑3‑二苄基氨基‑5‑氟‑6‑甲基苯甲酸甲酯的制备方法，涉及化合物制备技术领域。本申请提供的制备方法，其中以中间体4为原料经缩合、格氏、酯化这些低成本且条件温和的方法将其转化成适用面更广的中间体7，即2‑苄氧基‑3‑二苄基氨基‑5‑氟‑6‑甲基苯甲酸甲酯，可用于多种新四环素类抗生素的合成，本申请提供的制备方法具有生产成本低、收率高、反应条件温和，对设备要求低、产物便于分离提纯，且纯度都非常高，单杂可控等优点。

公开(公告)号：CN115124427A

公开(公告)日：2022-09-30

申请号：CN202110323401.0

申请日：2021-03-26

Applicant: 湖北富博化工有限责任公司 ,  湖北远大富驰医药化工股份有限公司

Inventor： 田童 ,  李锋 ,  黄进虎 ,  余登峰 ,  王义智

IPC: C07C205/02 ,  C07C201/10 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及化学工艺技术领域，具体涉及一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法。其方法为通过降低硝基甲烷粗产品中的杂质，使处理后硝基甲烷粗产品的过氧化值≤500meq/kg，其中，降低硝基甲烷粗产品中的杂质采用惰性气体吹扫或抽真空，其中夹带的硝基甲烷通入冷凝回收装置进行冷凝回收。本发明的工艺简单，操作方便，能降低生产安全风险，降低生产成本，降低硝基甲烷产品的损耗，处理后的硝基甲烷粗产品指标更优，可提高硝基甲烷精馏环节的生产效率。

公开(公告)号：CN112479890A

公开(公告)日：2021-03-12

申请号：CN202011358027.X

申请日：2020-11-27

Applicant: 苏州亚科科技股份有限公司

Inventor： 袁永坤 ,  蒋玉贵

IPC: C07C201/10 ,  C07C201/16 ,  C07C205/02 ,  C07C303/24 ,  C07C305/06 ,  C07C68/02 ,  C07C69/96 ,  C07C305/26

Abstract: 本发明公开了一种硝基化合物的制备方法，该制备方法包括如下制备步骤：将化合物1A与化合物1B进行反应，得到化合物2A；将上述的化合物2A与硝基化试剂进行反应，得到硝基化合物粗品，经过纯化后，得到硝基化合物精品。本发明采用价格较低的试剂作为起始原料，经过两步反应，得到最终产品，每步的反应条件温和，得到的硝基化合物收率高，能够大幅降低成本。

公开(公告)号：CN110437073A

公开(公告)日：2019-11-12

申请号：CN201810413088.8

申请日：2018-05-03

Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司

Inventor： 解卫宇 ,  许舟

IPC: C07C205/12 ,  C07C201/10 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明提供一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，包括以下步骤：将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，排出体系中的水蒸汽后，升温至140-145℃，超声反应，降温至73-78℃，加水，分出油层和水层；将油层先置于冰水浴中搅拌结晶，过滤取滤液得到邻氟硝基苯；将分离得到的晶体置于精馏塔中，晶体熔融后经塔顶温度为205-210℃，塔底温度为235-240℃，非冷凝收集器精馏，分别得到对氟硝基苯粗品和间氯硝基苯粗品；将对氟硝基苯粗品加热至150-180℃，先降温至50-55℃，然后缓慢降温25-30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；将间氯硝基苯粗品降温至10-15℃，缓慢升温至30-40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯。

公开(公告)号：CN109293514A

公开(公告)日：2019-02-01

申请号：CN201811335090.4

申请日：2018-11-10

Applicant: 黔西县黔希煤化工投资有限责任公司

Inventor： 蒲鉴 ,  张振基 ,  庞春艳 ,  蒲霏嫣

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明涉及废气处理技术领域，具体公开了一种利用煤制乙二醇草酸二甲酯废盐水生产火箭推进剂的方法，将煤化工气化炉合成生产过程中产生的H2S过氧燃烧生成SO3，与二甲醚反应合成得到硫酸二甲酯粗制品；将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内，进行提纯，得到精制硫酸二甲酯；利用高压反渗透和多效蒸发从乙二醇草酸二甲酯废盐水中得到亚硝酸钠；将精制硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应生产出硝基甲烷，本发明可以将废气、废水再利用，有利于可持续发展，而且所得到的硝基甲烷，收率高，纯度好。

公开(公告)号：CN107721860A

公开(公告)日：2018-02-23

申请号：CN201710940868.3

申请日：2017-10-11

Applicant: 中国科学院成都有机化学有限公司

Inventor： 王立新 ,  任红霞 ,  彭林 ,  宋祥家 ,  邹滢

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明提供一种硝基烷烃化合物的制备方法，涉及硝基烷烃化合物领域，包括如下操作：将溴代烷烃、亚硝酸钠、催化剂、尿素以及溶剂于50-60℃下机械搅拌，反应5-6小时后，通过过滤除去反应液中的盐，再通过减压蒸馏除去有机相即得硝基烷烃化合物；其中，各组分的摩尔份数如下：溴代烷烃1份、亚硝酸钠1.2-2份、催化剂0.01-0.3份、尿素0.005-0.5份；溶剂添加量为溴代烷烃体积量的1-2倍。本发明把尿素作为通过添加剂引入溴代烷烃、亚硝酸钠的反应，以2-溴丙烷、亚硝酸钠的反应为例，出乎意料的将反应收率提高至85％以上，甚至高达97.4％，极大地提高了反应收率，且本发明操作安全，反应条件温和，能耗低，安全性高；成本低廉，后处理极为简单，适合大规模工业化生产。

公开(公告)号：CN106732290A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201710055606.9

申请日：2017-01-25

Applicant: 临沂远博化工有限公司

Inventor： 陈功玉

IPC: B01J19/18 ,  C07C201/10 ,  C07C205/02

CPC classification number: B01J19/18 ,  B01J19/0013 ,  B01J19/006 ,  B01J19/0073 ,  B01J2219/00092 ,  C07C201/10 ,  C07C205/02

Abstract: 本发明涉及化工领域，特别公开了一种连续生产硝基甲烷的反应器。该连续生产硝基甲烷的反应器，包括一倾斜设置的卧式反应器，所述卧式反应器的内腔沿物料输送方向从前往后依次分为混合调温段腔体、反应段腔体和保温段腔体，在反应调温段腔体和反应降温段腔体内分别设有一内部换热装置，在混合调温段腔体、反应发生段腔体和保温段腔体外分别设有一外部换热装置。该连续生产硝基甲烷的反应器，反应物料在重力以及搅拌器的搅拌作用下，边流动边发生反应，减小了物流的返混，根据反应的温度、时间合理设置换热装置的形式，既保证了物料的混合均匀度，又控制了物料的反应温度和时间，提高了产品的收率。

公开(公告)号：CN105152935A

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN201510560815.X

申请日：2015-09-06

Applicant: 安徽理工大学

Inventor： 罗再刚 ,  许峰 ,  方玉玉 ,  徐雪梅 ,  冯承涛 ,  李忠

IPC: C07C201/10 ,  C07C205/04 ,  C07C205/32 ,  C07C205/09 ,  C07C205/06

Abstract: 本发明公开一种关于β-硝基苯乙烯类化合物的合成方法。该方法利用肉桂酸类化合物与硝酸铜为原料，在乙腈中加热经脱羧偶联反应到β-硝基苯乙烯类化合物。其中硝酸铜本身既作为反应物，又作为过渡金属催化剂。该反应无需配体、酸、碱、氧化剂等参与，也不需要微波加热。该制备方法原料廉价易得、反应体系温和、操作简单、收率高，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN103641734B

公开(公告)日：2015-10-28

申请号：CN201310693438.8

申请日：2013-12-16

Applicant: 陕西师范大学

Inventor： 刘昭铁 ,  高敏娜 ,  李扬 ,  陈建刚 ,  肖建良 ,  薛东 ,  刘忠文

IPC: C07C233/15 ,  C07C231/12 ,  C07C205/45 ,  C07C201/08 ,  C07C233/25 ,  C07C205/06 ,  C07C201/10 ,  C07B43/02

Abstract: 本发明公开了一种选择性合成芳烃类硝基化合物的方法，以乙腈为溶剂，将芳烃类化合物与氧化剂硝酸铈铵按不同摩尔比反应，得到一硝基或二硝基取代的芳烃类化合物，所述的芳烃类化合物是乙酰苯胺、卤代乙酰苯胺、C1～C4烷基取代乙酰苯胺、C1～C3烷氧基取代乙酰苯胺、C1～C3二烷氧基取代苯乙酮中的任意一种。该方法无需催化剂，操作简单，反应原料廉价易得，同时克服了传统方法严重污染环境的缺点。