一种分离绿原酸的方法

    公开(公告)号:CN109180485A

    公开(公告)日:2019-01-11

    申请号:CN201811159515.0

    申请日:2018-09-30

    IPC分类号: C07C67/56 C07C69/732

    摘要: 本发明提供了一种分离绿原酸的方法,步骤如下:(1)制备填料:将氧化锌、氧化钙、中性氧化铝、轻质二氧化硅混合后搅拌均匀,在580~620℃活化,制得A组分;将A组分、葡聚糖凝胶和分散剂按重量比1:(2~3.5):(40~70)混合,在40~55℃搅拌5~8h,静置,过滤除上清,干燥,制得填料B;(2)制备分离柱:将填料B和硅藻土依次进行装柱,用混合溶剂淋洗至柱子达到平衡,制得分离柱;(3)绿原酸分离:将待分离的绿原酸提取液上样于步骤(2)制备的分离柱,然后以混合溶剂为流动相进行洗脱。本发明的分离方法操作简单,分离时间短,得到的绿原酸纯度高。

    一种制备2,2’-联吡啶-4,4’-二丙烯酸的方法

    公开(公告)号:CN105906555A

    公开(公告)日:2016-08-31

    申请号:CN201610376995.0

    申请日:2016-05-31

    IPC分类号: C07D213/55

    CPC分类号: C07D213/55

    摘要: 一种制备2,2'?联吡啶?4,4'?二丙烯酸的方法,包括以下步骤:1)将2,2'?联吡啶?4,4'?二甲酸甲酯、乙酸酯、催化剂加入到有机溶剂中混合,通入保护气,于120~150℃,压力2~5个标准大气压下反应25~48h;所述催化剂为铂碳催化剂和钯催化剂的混合;2)反应结束后,反应液经热过滤、浓缩后得到2,2'?联吡啶?4,4'?二丙烯酸。本发明具有操作简单、合成条件温,收率高,收率大于98%;合成步骤简单,不需要无水处理,整体工艺成本较低;催化剂采用铂碳催化剂和钯催化剂的混合进行催化,用量少,催化剂成本消耗极低,同时该混合催化剂可重复使用,重复使用次数达到100次以上,重复使用率高。

    2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法

    公开(公告)号:CN105085163A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201510561569.X

    申请日:2015-09-06

    IPC分类号: C07C25/22 C07C17/266

    摘要: 2-溴-9,9-二苯基芴的合成方法,属于有机合成技术领域,包括以下步骤:(1)将2-溴-9-苯基-芴-9-醇和苯混合后,边搅拌边通入反应气于61~66℃下反应,通气完毕后升温回流,回流的同时分出水分;(2)将步骤(1)所得体系冷却后于0.5~1h内加入催化剂,升温至35~50℃,反应3.5~5h;(3)分离提纯,得到2-溴-9,9-二苯基芴。本发明的成本低廉,尤其使用氯化氢和溴化氢的时候;采用无水三氯化铝和无水三氯化铁混合催化的方式,催化效果好,反应时间短,产率高;操作简单,工艺可靠,适合放大。