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公开(公告)号：CN104072419B
公开(公告)日：2016-11-02
申请号：CN201310516515.2
申请日：2013-10-28
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 一种己内酰胺的纯化方法和纯化装置。该方法包括结晶、水萃、加氢、蒸发脱水过程，不需固液分离，可生产高质量的ε‑己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε‑己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连接的结晶器、逆流洗涤器、分相分离器，加氢反应器和蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。
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公开(公告)号：CN104011017B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201280063763.X
申请日：2012-10-30
申请人： 住友化学株式会社
IPC分类号： C07D201/16 , C07D201/04 , C07D223/10
CPC分类号： C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明提供一种高品质ε?己内酰胺的制造方法，其包括：晶析工序，在10℃～低于内酰胺熔点的晶析温度下，从混合有有机溶剂和使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε?己内酰胺的混合溶液中使ε?己内酰胺发生晶析，得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液；第一固液分离工序，将上述晶析工序中得到的浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相，得到ε?己内酰胺晶体；再浆化洗涤工序，在上述晶析温度以上且低于ε?己内酰胺熔点的温度下，使用有机溶剂将第一固液分离工序中得到的ε?己内酰胺晶体进行再浆化洗涤，得到含有ε?己内酰胺晶体的浆液；以及，第二固液分离工序，将上述浆液分离成含有有机溶剂的液相和含有ε?己内酰胺晶体的固相，得到高品质ε?己内酰胺。
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公开(公告)号：CN104024221B
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201280064737.9
申请日：2012-10-30
申请人： 住友化学株式会社
IPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10 , C07B61/00
CPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明提供一种高品质ε-己内酰胺的制造方法，其包括：精制工序，从混合有使环己酮肟发生贝克曼重排而得到的粗ε-己内酰胺和有机溶剂的混合溶液使ε-己内酰胺结晶析出，通过固液分离而得到高品质ε-己内酰胺和滴下晶析回收母液；以及回收工序，使含有该滴下晶析回收母液的蒸发晶析母液蒸发而使ε-己内酰胺结晶析出后，通过固液分离而得到回收ε-己内酰胺和蒸发晶析回收母液，在该制造方法中，在该回收工序之前，使该滴下晶析回收母液与下述液体混合而制成混合液，所述液体为：该蒸发晶析回收母液的至少一部分、从进行蒸发晶析的容器导出的该蒸发晶析母液的至少一部分、或该蒸发晶析回收母液的至少一部分和该蒸发晶析母液的至少一部分这两种液体；以及将该混合液供给至该容器内，使其与该容器内存积的该蒸发晶析母液混合。
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公开(公告)号：CN105339306A
公开(公告)日：2016-02-17
申请号：CN201480036801.1
申请日：2014-06-19
申请人： CAPIII有限公司
发明人： 彼得·鲁斯 , 西奥多瑞斯·弗里德里彻·玛丽亚·瑞斯休伊斯 , 约翰·托马斯·廷格 , 克尼里斯·马里修斯·路易吉克·范
IPC分类号： C01C1/24 , C07D201/16
CPC分类号： C01C1/24 , C07D201/16
摘要： 本发明提供用于联合生产硫酸铵和己内酰胺的连续方法，所述方法包括：a)利用氨中和包含己内酰胺和硫酸的混合物以形成含水硫酸铵相和含水粗己内酰胺相；b)将含水硫酸铵相与含水粗己内酰胺相分开；c)将含水硫酸铵相中存在的己内酰胺萃取到有机溶剂中以形成含己内酰胺的有机相和经纯化的含水硫酸铵相；d)从经纯化的含水硫酸铵相中汽提有机溶剂；和e)收回在步骤c)和d)中的任一个中或在其之后产生的含有机溶剂的气体，其特征在于：f)从所述含有机溶剂的气体中回收有机溶剂。
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公开(公告)号：CN104370790A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410554175.7
申请日：2014-10-17
申请人： 衢州巨化锦纶有限责任公司
IPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
CPC分类号： C07D201/16
摘要： 本发明公开了一种去除己内酰胺溶液中不饱和物杂质的方法，包括以下步骤：(a)将己内酰胺粗品用苯萃取，得到质量百分浓度为20-30％的己内酰胺-苯溶液；(b)向上述己内酰胺-苯溶液中加入质量百分浓度为20～30％的双氧水溶液，混合均匀后，加热到20～60℃，然后加入质量百分浓度为10～20％的碱性溶液反应10～50min，得到去除不饱和物杂质后的己内酰胺溶液。本发明具有工艺简单、成本低、去除效率高、绿色环保的优点。
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公开(公告)号：CN104356039A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410626659.8
申请日：2014-11-10
申请人： 河北美邦工程科技有限公司
IPC分类号： C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
CPC分类号： C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明公开了一种己内酰胺制备工艺，包括：将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应，得到的重排液先进行水解，再进行萃取分离得到己内酰胺萃取液，对萃取液再进行水反萃，得到己内酰胺的水溶液，进行后续精制得到己内酰胺成品。上述过程中萃取分离出的硫酸和反萃分离出的萃取剂经过浓缩和精制处理后循环回系统中再利用。本发明工艺，避开了重排液进行氨水中和生产硫铵的过程，简化了己内酰胺的生产工艺流程，省去了硫铵中和结晶、分离、干燥、包装等装置单元，省去了传统工艺中常规配套的合成氨及硫酸装置，降低了设备投资费用和能耗，同时避免了副产物硫铵的产生。
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公开(公告)号：CN104177282A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201410284066.8
申请日：2010-12-22
申请人： 基因组股份公司
发明人： 鲁道夫·菲利普斯·玛丽亚·古伊特 , 托马斯·万德杜斯 , 罗拉纳·麦德勒尼·拉姆斯多克
IPC分类号： C07D201/08 , C07D223/10 , C07D201/16 , C08G69/16
CPC分类号： C07D201/08 , C07D201/16 , C07D223/10 , C08G69/16 , C08G69/14
摘要： 本发明涉及一种用发酵过程得到的6-氨基己酸来制备己内酰胺的方法，其包括：从包含生物质的培养基中回收含有6-氨基己酸的混合物，随后在过热蒸汽的存在下使6-氨基己酸环化，从而形成己内酰胺，其中所述混合物中碳水化合物与6-氨基己酸的重量比为0.03或更小。
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公开(公告)号：CN104059019A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201310516557.6
申请日：2013-10-28
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
CPC分类号： C07D201/16 , C07D223/10
摘要： 本发明提供一种己内酰胺纯化方法和装置，该方法包括结晶、逆流洗涤、加热溶解、加氢和溶剂蒸发过程，不需固液分离，可生产高质量的ε-己内酰胺产品，特别适合气相重排得到的粗ε-己内酰胺的精制。本发明提供的己内酰胺纯化装置，包括依次连通的结晶器、逆流洗涤器、加热器、加氢反应器和蒸馏设备；结构简单，可连续操作，适用于粗己内酰胺的纯化过程。
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公开(公告)号：CN103864689A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201310661049.7
申请日：2013-12-09
申请人： 帝斯曼知识产权资产管理有限公司
发明人： 约翰·托马斯·廷格 , 罗兰·埃米尔·斯托尔·范德 , 卢卡·简·飞利浦·阿拉尔特斯 , 科恩·卫瑞斯·德 , 迈斯·约翰内斯·赛姆林克
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/06 , C07D201/16 , C01C1/242
CPC分类号： C07D223/10 , C01C1/242 , C07D201/04 , C07D201/16
摘要： 本发明是制备己内酰胺的方法，是一种提纯在含水硫酸铵相的蒸发结晶步骤中获得的冷凝液的方法，其中所述含水硫酸铵相是在硫酸的存在下利用环己酮肟的贝克曼重排反应获得的，所述方法至少包括萃取和汽提含水硫酸铵相从而产生冷凝液的步骤，其中该冷凝液可至少部分地进行提纯，提纯步骤中提纯的冷凝液可至少部分地再引入到过程中。
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公开(公告)号：CN103420913A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210150991.2
申请日：2012-05-15
IPC分类号： C07D223/10 , C07D201/16
摘要： 一种己内酰胺的结晶精制方法，其特征在于该方法包括将含ε-己内酰胺粗产品的溶液与晶种接触处理的步骤，所说的接触处理在含ε-己内酰胺粗产品的溶液的介稳区内进行，所说的晶种为2～80目的己内酰胺颗粒。该方法可得到晶形完整和大颗粒的晶体，90%以上颗粒处于0.5～3mm颗粒区间，利于工业分离。
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