公开(公告)号：CN118271222A

公开(公告)日：2024-07-02

申请号：CN202410370541.7

申请日：2024-03-28

申请人： 北京旭阳科技有限公司

发明人： 芦涛 ,  郝顺利 ,  赵明 ,  李斌 ,  史永庆 ,  许志奇 ,  都林 ,  程时标 ,  陈西波

IPC分类号： C07D201/16 ,  C07D223/10 ,  B01D3/06 ,  B01D3/14 ,  B01D9/02 ,  B01D9/00

摘要： 本发明公开一种己内酰胺精制方法及系统。本发明的己内酰胺精制方法在特定条件下直接对酰胺油进行水溶液蒸发结晶，分离己内酰胺晶体后，进一步对其进行精馏得到己内酰胺。本发明的己内酰胺精制方法可以从酰胺油中直接精制己内酰胺，其流程短、能耗低，能够制得高收率、高品质、高价值的己内酰胺产品。并且，本发明的己内酰胺精制方法可以通过对蒸汽循环利用，实现能耗的进一步降低。

公开(公告)号：CN118146131A

公开(公告)日：2024-06-07

申请号：CN202410298885.1

申请日：2024-03-15

申请人： 福建省力恒锦纶实业有限公司

发明人： 王超 ,  游玲霞

IPC分类号： C07D201/12 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

摘要： 本发明涉及一种利用废旧PA6渔网制备化学再生CPL的方法，将收集到的废旧PA6渔网进行挑拣清理；对经过挑拣后的渔网进行切割破碎，并除掉金属杂质；送入浸渍槽浸渍；将完成浸渍后的渔网取出，并用氢氧化钠溶液清洗；经过清洗后的渔网即为原料，将原料送入萃取工段进行萃取；通过筛网将其与萃取液分离，并用脱盐水对原料进行冲洗；原料经过甩干，被送入熔融工段进行熔融；熔体通过泵输送至解聚塔中进行解聚；解聚塔内生成的CPL蒸汽、水蒸气以及乙酸蒸汽从塔顶出来后，进入分离工段；分离工段将CPL冷却收集；将冷却下来的CPL进一步纯化，即可得到高品质的化学再生CPL。浸渍与萃取能清除PA6废旧渔网中含有的大量杂质，避免影响解聚过程。

公开(公告)号：CN109665981B

公开(公告)日：2024-05-17

申请号：CN201710966138.0

申请日：2017-10-17

申请人： 中国石油化工股份有限公司 ,  中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

发明人： 程时标 ,  谢丽 ,  张树忠 ,  慕旭宏 ,  宗保宁

IPC分类号： C07D201/16 ,  C07D223/10

摘要： 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的制备方法，该方法包括：将环己酮肟进行气相贝克曼重排反应，得到己内酰胺粗产品，然后对该己内酰胺粗产品进行结晶，所述结晶使用的溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量％以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量％以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：(3‑50)，该方法还包括在结晶之前对己内酰胺粗产品进行第一加氢反应，和/或，在结晶之后对结晶得到的己内酰胺晶体进行第二加氢反应。采用本发明提供的方法在确保已内酰胺的高品质的前提下，使得已内酰胺具有较高收率。

公开(公告)号：CN115052835B

公开(公告)日：2024-05-07

申请号：CN202180012724.6

申请日：2021-02-04

申请人： CAP III 有限公司

发明人： 约翰·托马斯·廷格 ,  贾诺·马蒂恩·韦斯特霍夫 ,  奥拉夫·普尔特

IPC分类号： C01C1/242 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  B01D9/00 ,  B01D11/04

摘要： 本发明提供生产结晶硫酸铵的方法，其中该方法包括进行贝克曼重排反应，中和贝克曼重排反应混合物，分离第一硫酸铵水相和ε‑己内酰胺水相，将第一硫酸铵相装填至第一蒸发型结晶段，在第一蒸发型结晶段中获得结晶硫酸铵，从第一蒸发型结晶段排出富含有机组分的母液，萃取ε‑己内酰胺水相以获得经萃取的ε‑己内酰胺相和第二硫酸铵水相，将从第一蒸发型结晶段排出的母液和/或第二硫酸铵水相排到第二蒸发型结晶段，在第二蒸发型结晶段中执行蒸发型结晶，从而出现三相体系。至少从三相体系中回收液态油相。本发明还提供一种适用于实施本发明方法的工厂、通过本发明方法获得的结晶硫酸铵和液态油相。

公开(公告)号：CN117800911A

公开(公告)日：2024-04-02

申请号：CN202311840657.4

申请日：2023-12-28

申请人： 北京旭阳科技有限公司 ,  旭阳化学技术研究院有限公司 ,  沧州旭阳化工有限公司

发明人： 郝顺利 ,  许志奇 ,  闫晶红 ,  史永庆 ,  李斌 ,  都林 ,  程时标

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/16

摘要： 本发明公开了一种己内酰胺溶剂结晶提纯的方法。本发明的己内酰胺溶剂结晶提纯的方法，包括以下步骤：(1)将苯己溶液进行蒸发浓缩至己内酰胺的含量为70‑99wt％，以除去苯和轻相杂质，得到苯己浓缩液；(2)将30‑90℃的所述苯己浓缩液与‑10‑20℃的冷溶剂混合，在25‑60℃下进行结晶得到一次结晶液，分离得到己内酰胺晶体1和一次结晶母液；其中，所述苯己浓缩液与冷溶剂的体积比为1∶2‑8。本发明的方法与传统的己内酰胺精制纯化方法相比减少了反萃、离子交换、加氢等工序，具有无废水排放、低能耗、产品质量优且稳定等优点，各产品指标均不低于高速纺生产己内酰胺的产品质量标准，可直接制备得到己内酰胺固体产品或者尼龙切片产品，产品宜于运输和存储。

公开(公告)号：CN117343010A

公开(公告)日：2024-01-05

申请号：CN202311143867.8

申请日：2023-09-06

申请人： 浙江恒逸石化研究院有限公司

发明人： 胡志敏 ,  刘未了 ,  楼炯涛 ,  田思航 ,  田震 ,  宁术余 ,  王磊 ,  王凯亮 ,  林斌 ,  王韩 ,  王松林

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/16 ,  C07D201/06

摘要： 本发明涉及己内酰胺制备的技术领域，公开了一种非均相氨肟化和气相重排制备己内酰胺的方法，包括如下步骤：S1、环己酮、双氧水和氨进行非均相氨肟化反应生成环己酮肟，肟化反应的产物与惰性溶剂混合，静置分层后分离得有机相产物，再经脱氨，得到环己酮肟‑惰性溶剂溶液；S2、在环己酮肟‑惰性溶剂溶液中加入反应溶剂，混合后蒸发，形成环己酮肟、惰性溶剂、反应溶剂的混合气；混合气在气相贝克曼重排催化剂的作用下，发生气相重排反应生成己内酰胺，产品经冷凝、蒸发后，得到己内酰胺产品。本发明通过采用惰性溶剂，不仅省却了非均相氨肟化反应后的溶剂脱除步骤，还提高了气相重排反应后的移热能力，反应成本更低且操作简便。

公开(公告)号：CN115093371B

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202210905081.4

申请日：2022-07-29

申请人： 山东时风(集团)有限责任公司

发明人： 刘成强 ,  徐海港 ,  刘玉芝 ,  赵洪超 ,  李荣飞 ,  宿兰余

IPC分类号： C07D223/10 ,  C07D201/16

摘要： 本发明公开了一种己内酰胺结片生产工艺方法。其包括如下步骤：液态己内酰胺输送至转鼓结片机的壳体与转鼓之间的腔体内，转鼓内部通有冷却介质，转鼓转动时液态己内酰胺附着在转鼓表面，通过转鼓外表面的物料与转鼓内部的冷却介质之间的温度差，使附着在转鼓外表面的物料冷却至凝固点并固化，转鼓转动至转鼓结片机的刮刀位置时，通过刮刀将转鼓表面的固态己内酰胺以片状形式刮下；刮刀刮下的己内酰胺结片称重后装填到包装袋；装有结片的包装袋在输送带上输送，并依次经过热合机对包装袋进行封口、倒袋机构进行倒袋、重量复检机进行重量复核、自动剔除机剔除不合格品、自动振平整形机进行振平整形、无动力输送机输送。本发明方法结片均匀、能耗低。

公开(公告)号：CN110483330B

公开(公告)日：2023-12-01

申请号：CN201910884242.4

申请日：2019-09-18

申请人： 湖南百利工程科技股份有限公司

发明人： 刘国强 ,  邵寒梅 ,  蒋遥明

IPC分类号： C07C249/14 ,  C07C251/44 ,  C07D201/04 ,  C07D201/16 ,  C07D223/10

摘要： 本发明公开了一种环己酮肟结晶精制方法及其在己内酰胺制备中的应用，将环己酮、氨和双氧水在催化剂作用下反应得到的粗环己酮肟水溶液降温，控制结晶温度1‑90℃，持续不断的搅拌，在结晶器中结晶，得到环己酮肟晶体；环己酮肟水溶液结晶是连续结晶，采用间壁冷却、真空蒸发、烃蒸发或结晶母液循环控制结晶温度。本发明采用真空蒸发或烃蒸发控制结晶温度的方法，结晶温度稳定可控，有利于环己酮肟及己内酰胺结晶过程晶体生长、降低杂质含量，制备的己内酰胺产品纯度达到99.98％，同时可实现连续生产。

公开(公告)号：CN115073343B

公开(公告)日：2023-09-29

申请号：CN202210750331.1

申请日：2022-06-29

申请人： 中国天辰工程有限公司

发明人： 庄大为 ,  刘文刚 ,  杨琦武 ,  刘新伟 ,  王聪 ,  杨克俭

IPC分类号： C07D201/04 ,  C07D223/10 ,  C07D201/16

摘要： 本发明提供的一种不副产硫酸铵的己内酰胺合成方法，通过设计特别的工艺路线，选择特定的溶剂，以环己酮肟为原料，通过发烟硫酸催化贝克曼重排反应，得到己内酰胺产品；在贝克曼重排反应后将己内酰胺‑硫酸相与溶剂相分离开，还能在反应过程中降低反应热；并且通过优化反应工艺路线，不用消耗氨气，且硫酸消耗为一次性的，长期运行时，硫酸消耗基本为零；最终能够实现无副产硫酸铵，反应条件温和，产品收率高。

公开(公告)号：CN112047857B

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202010999421.5

申请日：2020-09-22

申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 ,  江苏瑞祥化工有限公司 ,  江苏瑞恒新材料科技有限公司 ,  宁夏瑞泰科技股份有限公司

发明人： 王刚 ,  王根林 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  廖强 ,  王铖 ,  汪洋 ,  张曦 ,  郭玉秀 ,  许越 ,  王浩 ,  陆仁标

IPC分类号： C07C253/00 ,  C07C253/34 ,  C07C255/24 ,  C07D201/16 ,  C07D201/12 ,  C07D223/10

摘要： 本发明涉及一种6‑氨基己腈的制备方法，包括将以己内酰胺为原料进行氨化反应所得氨化液进行处理得到6‑氨基己腈粗品，向所得6‑氨基己腈粗品中加入水进行反应，得到反应液；将所得反应液依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分得到6‑氨基己腈产品；将蒸馏收集馏分后的残余物料进行水解反应，然后，再对水解反应所得物料依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分回收己内酰胺，将回收所得己内酰胺用于氨化反应。本发明工艺简单优化，能够使6‑氨基己腈纯度达到99.9％以上，为后续生产高纯度的1,6‑己二胺和高聚合度的尼龙66等产品提供保障，利于提高经济效益；且充分回收利用原料己内酰胺，降低成本，实现绿色环保生产，易于实现工业化生产。