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公开(公告)号：CN116003777A
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202211598130.0
申请日：2022-12-14
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC: C08G65/337 , C08G65/328 , C08G65/338 , C09J171/02
Abstract: 本发明公开了一种MS胶用高分子量双烯丙基封端聚丙二醇的合成与精制方法，包括如下步骤：在反应釜中顺序加入聚丙二醇、碱性催化剂水溶液、甲苯及相转移催化剂；反应同时完全除水；冷却至70‑75℃，滴加烯丙基氯，滴加时间为1‑2h；70‑75℃保温熟化2h‑7h；加入一定量去离子水，水洗除去水相；在有机层中加入一定量的CaCl2，搅拌2h，静置分层得到有机相；在有机相中加入一定量硅酸镁、硅藻土，吸附搅拌2h后过滤，有机相减压蒸馏，除去甲苯，得到最终产品。采用本发明制备的产品外观透明、色泽浅、封端率高、钾钠离子低，反应活性好。
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公开(公告)号：CN114702661A
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202210317393.3
申请日：2022-03-29
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC: C08G65/337 , C07C43/164 , C07C41/16 , C07C41/26 , C07C43/13 , C11D1/722
Abstract: 本发明提供一种清洗剂用聚醚的制备方法，通过将生成的水和盐及时分离出体系，可促进传质传热，使反应最大程度向主反应方向移动，有效减少了原料的投加量；将中间产物醇盐聚醚分为两部分先后与苄卤反应，将难以后处理的苄卤在反应中全部消耗，避免了有毒有气味的苄卤在产品中残留。
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公开(公告)号：CN109574813B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN201811491575.2
申请日：2018-12-07
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC: C07C43/205 , C07C41/16
Abstract: 本发明涉及一种双酚A双烯丙基醚的合成方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明一种双酚A双烯丙基醚的合成方法：以产物作为溶剂，将双酚A、碱、双酚A双烯丙基醚加入反应釜内，搅拌均匀、置氮，然后将还原Fe粉或碳酸肼、烯丙基卤代物加入反应釜内，升温至45‑110℃，保温反应3‑16小时，反应结束后，加去离子水水洗分层，分出下层水相，并将上层有机相水洗分层多次直至水相呈中性，上层有机相减压脱水后过滤，得到成品。将本发明应用于双酚A双烯丙基醚的合成，不仅避免了溶剂带来的环境问题，而且节约了生产成本，也确保了产品品相指标。
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公开(公告)号：CN112479833A
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN202011442196.1
申请日：2020-12-11
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C41/38 , C07C43/178
Abstract: 本发明提供一种季戊四醇三烯丙基醚的制备方法，包括：S1、将季戊四醇单烯丙基醚和氢氧化钠投入反应釜，升温，进行脱气、脱水反应，反应时间为3‑7小时，然后向反应釜内缓慢加入烯丙基氯，保温反应3‑6小时；S2、降温至35℃以下，将与所述S1中的氢氧化钠等物质的量的氯化钠加水配置成氯化钠饱和溶液，静置分层，排去下层水溶液，留上层半成品季戊四醇二烯丙基醚；S3、向所述半成品中加入氢氧化钠，重复S1和S2的步骤，得到季戊四醇三烯丙基醚粗品。本发明的工艺不需要相转移催化剂，节约了成本；氢氧化钠及烯丙基氯的投料比较现有的工艺有较大的减小，平均反应一个羟基过量2.5％；投料减小，副产物减少，不需要精馏，可直接后处理，进一步节约了成本。
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公开(公告)号：CN111848366A
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN202010737160.X
申请日：2020-07-28
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马新材料科技有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C43/178 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种季戊四醇二烯丙基醚及其所采用的催化剂的制备方法，所述季戊四醇二烯丙基醚的制备方法包括如下步骤：S1、在反应釜中加入季戊四醇，氢氧化钠溶液和三相相转移催化剂，常压下搅拌升温；S2、在反应釜中加入烯丙基氯作为封端剂，得到季戊四醇二烯丙基醚粗品；S3、搅拌条件下将釜内混合物全部放出，过滤所述混合物，将所述三相相转移催化剂回收，再将水层和有机层分离，有机层常压蒸馏除去轻沸物，再减压蒸馏得到产品。所述三相相转移催化剂为TBAB/Al2O3三相相转移催化剂，其由四丁基溴化铵溶液和高温氧化铝微粉制成。采用TBAB/Al2O3用于催化制备季戊四醇二烯丙基醚，具有良好的催化活性，产品收率高，季戊四醇二烯丙基醚的选择性可达70％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108147950B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201711469743.3
申请日：2017-12-29
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种二丙二醇单甲基单烯丙基醚的制备方法，包括以下步骤：（1）将醇盐化试剂、二丙二醇单甲醚、烯丙基卤代物投入反应器，在通氮气的情况下，搅拌控温至20‑150℃，反应一段时间3‑6h，反应结束后，分离出反应体系中的无机盐，得到半成品；（2）将半成品、醇盐化试剂、烯丙基卤代物再次投入反应器，在通氮气的情况下,控温至20‑150℃反应3‑6h，反应结束后，分离出反应体系的无机盐，剩余物经过减压蒸馏得到成品，得到纯度99%以上的产品。本发明所述工艺不需要提纯分离出未反应原料，这减少了未反应物的回收再利用工作，极大提高了产品收率。
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公开(公告)号：CN111499858A
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN202010331328.7
申请日：2020-04-24
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马表面活性剂研究有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高粘度聚合物粗品的精制方法，属于化工技术领域。本发明一种高粘度聚合物粗品的精制方法，包括如下步骤：（1）在20-80℃下，将高粘度聚合物粗品溶解在与高粘度聚合物等质量的饱和的氯化钠水溶液中，充分搅拌后，中和至pH=3-5,静置分层，去除下层水相和固体沉淀，去上层聚醚；（2）将步骤（1）得到的上层聚醚溶解在溶剂中，加入去离子水、聚醚精制剂、抗氧化剂和亚硫酸氢钠，然后通过共沸除水的方式将体系中的水分去除，样检测水分含量，直至水分含量1小时不变化为止，停止共沸脱水；（3）过滤，并将滤液在负压条件下脱除溶剂，直至溶剂含量低于10ppm为止，再次过滤后得到精制产品。
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公开(公告)号：CN108299151A
公开(公告)日：2018-07-20
申请号：CN201810134166.0
申请日：2018-02-09
Applicant: 浙江大学 , 浙江皇马科技股份有限公司
IPC: C07C17/25 , C07C17/383 , C07C21/067
Abstract: 本发明涉及一种由1,2-二氯叔丁烷制备2-甲基烯丙基氯的方法，是以1,2-二氯叔丁烷和氢氧化钠水溶液为原料，在组合式精馏塔中通过反应精馏消除氯化氢得到2-甲基烯丙基氯。组合式精馏塔下部为板式塔，上部为填料塔，顶部有内回流冷凝器。氢氧化钠水溶液从板式塔的第1块板加入，1,2-二氯叔丁烷从板式塔中部加入。本发明的优点是原料1,2-二氯叔丁烷转化充分，2-甲基烯丙基氯选择性高。
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公开(公告)号：CN105001408B
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201510455669.4
申请日：2015-07-30
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司
IPC: C08G65/00 , C08G65/337
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明涉及一种高分子量双烯丙基封端聚醚的制备方法,属于有机合成技术领域。以分子量2986～4986的烯丙醇聚醚为原料，加入醇盐化试剂反应，抽真空脱除反应生成的气体或水分，再加入1，2‑二氯乙烷反应得到分子量加倍的双烯丙基封端聚醚。将本发明用于高分子量双烯丙基封端聚醚的合成，具有生产工艺简单、封端率高、成本低、无污染、质量稳定等优点。
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公开(公告)号：CN106243344A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610700615.4
申请日：2016-08-19
Applicant: 浙江皇马科技股份有限公司
IPC: C08G65/337
CPC classification number: C08G65/337 , C08G2650/06 , C08G2650/10
Abstract: 本发明涉及一种环氧基封端聚醚连续开环生产工艺，属于有机高分子化合物技术领域。以烯丙醇聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷为原料，将烯丙醇聚氧乙烯醚和环氧氯丙烷混合并加热后一起连续通入到两段式固定床反应器中，在固体超强酸催化作用下进行开环反应，每隔2-4 h将反应器下端收集罐收集的产物用计量泵加入到反应釜中，加碱和季铵盐催化剂，保温搅拌1-4 h，过滤得到粗品，减压蒸馏回收环氧氯丙烷，经精制得到合格产品。将本申请应用于环氧基封端聚醚生产，具有设备利用率高、生产效率高等优点。
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